導覽
近期變更
隨機頁面
新手上路
新頁面
優質條目評選
繁體
不转换
简体
繁體
18.117.94.77
登入
工具
閱讀
檢視原始碼
特殊頁面
頁面資訊
求真百科歡迎當事人提供第一手真實資料,洗刷冤屈,終結網路霸凌。
檢視 展开剂 的原始碼
←
展开剂
前往:
導覽
、
搜尋
由於下列原因,您沒有權限進行 編輯此頁面 的動作:
您請求的操作只有這個群組的使用者能使用:
用戶
您可以檢視並複製此頁面的原始碼。
[[File:展开剂1.jpg|缩略图|展开剂[https://ss0.baidu.com/94o3dSag_xI4khGko9WTAnF6hhy/zhidao/pic/item/7e3e6709c93d70cf73d7efd8ffdcd100baa12b31.jpg 原图链接][https://ss0.baidu.com/94o3dSag_xI4khGko9WTAnF6hhy/zhidao/pic/item/7e3e6709c93d70cf73d7efd8ffdcd100baa12b31.jpg 图片来源百度网]]] 提取分离时,用来分离极性不同的两种物质的溶剂叫做[[展开剂]],选择适当的展开剂是首要任务。一般常用[[溶剂]]按照极性从小到大的顺序排列大概为:[[石油醚]]<[[己烷]]<[[苯]]<[[乙醚]]。 *中文名:[[展开剂]] *外文名Developing solvent ==英语== 展开剂 :Developing solvent 以下是常用展开剂的英文名称: Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate ==选择条件== 展开剂的比例要靠尝试.一般根据[[文献]]中报道的该类[[化合物]]用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件:①对所需成分有良好的[[溶解性]];②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或[[吸附剂]]发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 ==用途== 一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入[[甲醇]]、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于[[生物碱]]、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于[[蒽醌]]、[[香豆素]],以及一些极性较大的[[木脂素]]和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。 ==选择方法== 很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到[[石油醚]]—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。对于在[[硅胶]]中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点[[三乙胺]],[[氨水]],[[吡啶]]等碱性物质来中和硅胶的酸性。(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度,湿度对分离效果影响也很明显,在实验中我们发现有时同一展开条件,上下午的Rf截然不同 展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑 在进行薄层层析时,首先应该知道未知化学成分的类型,其极性的大致归属,从提取液或从[[色谱柱]]的流动相极性可知,另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分,然后细分,对于分离未知的化学物质,展开剂的选择也是一个摸索的过程,不应该仅仅从展开剂考虑,多因素综合衡量! ==展开剂溶剂== 溶剂:层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称[[洗脱剂]],用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑。在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为强极性成分,则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以[[硅藻土]]或[[滑石粉]]代替硅胶),则洗脱剂的极性亦须相应降低。 ==柱层试验== 在柱层操作时,被分离样品在加样时可采用于法,亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。溶解样品的溶剂应选择极性较小的,以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一个十分缓慢的过程,称为“梯度洗脱”,使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。如果极性增大过快(梯度太大),就不能获得满意的分离。溶剂的洗脱能力,有时可以用溶剂的[[介电常数]](ε)来表示。介电常数高,洗脱能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂,如硅胶、[[氧化铝]]。对非极性吸附剂,如[[活性炭]],则正好与上述顺序相反,在水或[[亲水住溶剂]]中所形成的吸附作用,较在脂溶性溶剂中为强。 被分离物质的性质:被分离的物质与吸附剂,洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素,彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下,各个成分的分离情况,直接与被分离物质的结构与性质有关。对极性吸附剂而言,成分的极性大,吸附性强。 当然,中草药成分的整体分子观是重要的,例如极性基团的数目愈多,被吸附的住能就会更大些,在同系物中碳原子数目少些,被吸附也会强些。总之,只要两个成分在结构上存在差别,就有可能分离,关键在于条件的选择。要根据被分离物质的性质,吸附剂的吸附强度,与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑。首先要考虑被分离物质的极性。如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯,或虽含氧但[[非极性基团]],则需选用吸附性较强的吸附剂,并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。但多数中药成分的极性较大,则需要选择吸附性能较弱的吸附剂(一般Ⅲ~Ⅳ级)。采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增,或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外,能否获得满意的分离,还与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。如有多组分的混合物,象[[植物油脂]]系由烷烃、[[烯烃]]、[[舀醇酯]]类、[[甘油三酸醋]]和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时,使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱,油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依次被洗脱。 又如对于C-27甾体皂甙元类成分,能因其分字中羟基数目的多少而获得分离:将混合皂甙元溶于含有5%氯仿的苯中,加于氧化铝的吸附柱上,采用以下的溶剂进行梯度洗脱。如改用吸附性较弱的[[硅酸镁]]以替代氧化铝,由于硅酸镁的吸附性较弱,洗脱剂的极牲需相应降低,亦即采用苯或含5%氯仿的苯,即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来。这一例子说明,同样的中草药成分在不同的吸附剂中层析时,需用不同的溶剂才能达到相同的分离效果,从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成分三者的相互关系。 ==薄层层析== 簿层层析:薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上,形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。其原理与柱层析基本相似。 1.薄层层析的特点:薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较<ref>[[ 王丽丽,王坤波,黄建安等. 茶叶中儿茶素薄层色谱分离所用展开剂的优化. 《 CNKI;WanFang 》 , 2012]]</ref> 。 2.吸附剂的选择:薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同。主要区别在于薄层层析要求吸附剂(支持剂)的粒度更细,一般应小于250目,并要求粒度均匀。用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高,以Ⅱ~Ⅲ级为宜。而展开距离则随薄层的粒度粗细而定,薄层粒度越细,展开距离相应缩短,一般不超过10厘米,否则可引起色谱扩散影响分离效果。 3.展开剂的选择:薄层层析,当吸附剂活度为一定值时(如Ⅱ或Ⅲ级),对多组分的样品能否获得满意的分离,决定于展开剂的选择。中草药化学成分在脂溶性成分中,大致可按其极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。但在实际工作中,经常需要利用溶剂的极性大小,对展开剂的极性予以调整。 '''视频''' '''1,3-癸二烯的制备与表征 Moolsnet''' {{#iDisplay:y0777ix085e | 560 | 390 | qq }} ==参考文献== {{Reflist}} [[Category:340 化學總論]]
此頁面使用了以下模板:
Template:Main other
(
檢視原始碼
)
Template:Reflist
(
檢視原始碼
)
模块:Check for unknown parameters
(
檢視原始碼
)
返回「
展开剂
」頁面