檢視碱熔的原始碼

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| style="background: #FF2400" align= center|  '''<big>碱熔</big>'''
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名  称：碱  熔



系统：是指分解矿物原料制取无机产品的一种过程

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'''碱熔'''是指分解矿物原料制取无机产品的一种过程，是利用芳香族磺酸化合物与氢氧化钠或[[氢氧化钾]]共熔使磺酸基转变为羟基的反应，用于制备酚类[[化合物]]。<ref>[https://www.antpedia.com/standard/sp/208057.html 碱熔法标准],分析测试百科网 , 2021-08-25</ref>

==基本介绍==

碱熔是指分解矿物原料制取无机产品的一种过程，是利用芳香族磺酸化合物与[[氢氧化钠]]或氢氧化钾共熔使磺酸基转变为羟基的反应，用于制备酚类化合物。

对于一些选矿厂的尾矿、煤矿的煤矸石等难溶样品，如果要分析其中如铬、钒、钼等酸不易溶出的有色金属元素时，可考虑碱熔。一般选用过氧化钠、碳酸钠、四硼酸钠等熔剂，在高温下与样品共熔j这种方法能有效地分解样品，是检测难溶有色金属元素总量的有效方法。

将强碱性物质和矿物混台，在高温熔化状态下进行复分解反应常用的强碱性[[物质]]有 。

==碱熔设备==

碱熔是生产2一苯酚、间苯二酚、K酸、H酸等基本原料和染料中间体的关键[[工序]]，碱熔设备的材质可选用优质合金铸铁、不锈钢等，常见碱熔设备的装置如图1所示。

==影响因素==

芳磺酸的结构

碱熔是亲核置换反应，因此芳磺酸的芳环其他原子上有吸电子基(如磺基)，对磺基的碱熔起活化作用。

硝基虽是很强的吸电子基，但在碱熔条件下硝基会产生氧化作用而使反应复杂化，所以含有硝基的芳磺酸不适宜碱熔。

氯代磺酸也不适宜碱熔，因为氯原子比磺基更容易被羟基置换。

芳环上有供电子基(如羟基和氨基)，对碱熔起钝化[[作用]]。例如，间氨基苯磺酸的碱熔，需要用苛性钾或苛性钾与苛性钠的混合碱作碱熔剂。

多磺酸碱熔时，第一个磺基碱熔比较容易，因为其他磺基对它有活化作用，一旦生成中间产物羟基磺酸，羟基就使第二个磺基钝化，因此第二个磺基碱熔比较困难。例如，对苯二磺酸的碱熔，即使用苛性钾作碱熔剂，也只能得到对羟基苯磺酸，而得不到对苯二酚。

无机盐的影响

芳磺酸盐中一般都含有无机盐(主要是硫酸钠和氯化钠)。这些无机盐在熔融的苛性碱中几乎是不溶解的，在用熔融碱进行高温(300～340℃)碱熔时，如果芳磺酸盐中无机盐含量太多，会使反应物变得黏稠甚至结块，降低了物料的流动性，造成局部过热甚至会导致反应物的焦化和燃烧。因此，在用熔融碱进行碱熔时，芳磺酸盐中[[无机盐]]的质量分数要求控制在10%以下，使用碱溶液进行碱熔时，芳磺酸盐中无机盐的允许含量可以高一些。

碱熔的温度和时间

碱熔的温度主要决定于芳磺酸的[[结构]]，不活泼的芳磺酸用熔融碱在300～340℃进行常压碱熔，碱熔速度快，所需时间短。比较活泼的芳磺酸可以在70%～80%苛性钠溶液中在180～270℃之间进行常压碱熔。更活泼的萘系多磺酸可在20%～30%稀碱溶液中进行加压碱熔，反应时间较长，需10～20 h。

碱的浓度和用量

高温碱熔时，一般使用90%以上的熔融碱，理论上1 mol 芳磺酸盐需要2 mol 苛性钠，但实际上必须过量，一般为1：2.5左右。中温碱熔时，一般使用70%～80%的浓碱液，且碱过量较多，有时可达1：（6~8）或更多些，即理论量的3～4倍或更多。

==碱熔方法==

碱熔的方法主要有用熔融碱的常压高温碱熔法、用碱溶液的中温碱熔法和用稀碱的加压碱熔法。

熔融碱的常压高温碱熔法

此法适用于不活泼磺基的碱熔，可以使多磺酸中的磺基全部置换成羟基。重要的产品有[[苯酚]]、1一萘酚和2一萘酚等，碱熔温度在320~340℃左右。一般是向盛有熔融碱的碱熔锅中在高温下分批加入磺酸盐，碱过量25%左右。加完磺酸盐后，再升温反应一段时间，通过测定游离碱含量控制反应终点。为了防止凝锅，应将碱熔物快速放入热水中。

在常压碱熔时，由于生成的酚易被空气氧化，所以要用水蒸气加以保护，在碱熔初期由芳磺酸盐带入的水和反应生成的水能起保护[[作用]]，但在碱熔后期，则需要在碱熔物的表面通适量的水蒸气。

碱溶液中温碱熔法

酸等，如图2所示。

该法耗用碱量比熔融法多，通常在所选碱液的沸点温度(180～270℃)下进行反应。

稀碱液的加压碱熔

萘系的多磺酸也可以用稀碱液(20%～30%)在180～230℃进行碱熔。因为这种反应温度已超过了稀碱液在常压时的沸点，所以碱熔过程需要在压热釜中进行。可以实现多磺酸中仅置换其中的一个磺基，而保留其余的磺基和氨基。例如，1，5—萘二磺酸用21.74%的NaOH[[溶液]]在230℃、2.44 MPa下碱熔，得到1一萘酚一5一磺酸；1一氨基萘一3，6，8一三磺酸用23%的NaOH溶液在178～182℃、0.55～0.65 MPa碱熔，得到1一氨基一8一萘酚一3，6一二磺酸单钠盐(H酸)。

== 参考来源 ==
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<center>稀土荧光粉废料“碱熔预处理-还原酸浸”回收稀土</center>
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== 参考资料 ==

[[Category: 340 化學總論]]