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{| class="wikitable" align="right" |- | style="background: #FF2400" align= center| '''<big>碱熔</big>''' |- |<center><img src=https://img11.360buyimg.com/n5/s800x800_jfs/t1/135876/4/24107/89625/6231c0ccE02ab5142/f19be70c93bff299.jpg width="300"></center> <small>[https://image.so.com/view?q=%E7%A2%B1%E7%86%94&src=tab_baike&correct=%E7%A2%B1%E7%86%94&ancestor=list&cmsid=58615d4451654f35e578108a0f73a237&cmras=0&cn=0&gn=0&kn=0&crn=0&bxn=0&fsn=60&cuben=0&pornn=0&manun=0&adstar=0&clw=258#id=c41ba2636c4b6abc3b3a9f9224cef300&currsn=0&ps=51&pc=51 来自 呢图网 的图片]</small> |- | style="background: #FF2400" align= center| '''<big></big>''' |- | align= light| 名 称:碱 熔 系统:是指分解矿物原料制取无机产品的一种过程 |} '''碱熔'''是指分解矿物原料制取无机产品的一种过程,是利用芳香族磺酸化合物与氢氧化钠或[[氢氧化钾]]共熔使磺酸基转变为羟基的反应,用于制备酚类[[化合物]]。<ref>[https://www.antpedia.com/standard/sp/208057.html 碱熔法标准],分析测试百科网 , 2021-08-25</ref> ==基本介绍== 碱熔是指分解矿物原料制取无机产品的一种过程,是利用芳香族磺酸化合物与[[氢氧化钠]]或氢氧化钾共熔使磺酸基转变为羟基的反应,用于制备酚类化合物。 对于一些选矿厂的尾矿、煤矿的煤矸石等难溶样品,如果要分析其中如铬、钒、钼等酸不易溶出的有色金属元素时,可考虑碱熔。一般选用过氧化钠、碳酸钠、四硼酸钠等熔剂,在高温下与样品共熔j这种方法能有效地分解样品,是检测难溶有色金属元素总量的有效方法。 将强碱性物质和矿物混台,在高温熔化状态下进行复分解反应常用的强碱性[[物质]]有 。 ==碱熔设备== 碱熔是生产2一苯酚、间苯二酚、K酸、H酸等基本原料和染料中间体的关键[[工序]],碱熔设备的材质可选用优质合金铸铁、不锈钢等,常见碱熔设备的装置如图1所示。 ==影响因素== 芳磺酸的结构 碱熔是亲核置换反应,因此芳磺酸的芳环其他原子上有吸电子基(如磺基),对磺基的碱熔起活化作用。 硝基虽是很强的吸电子基,但在碱熔条件下硝基会产生氧化作用而使反应复杂化,所以含有硝基的芳磺酸不适宜碱熔。 氯代磺酸也不适宜碱熔,因为氯原子比磺基更容易被羟基置换。 芳环上有供电子基(如羟基和氨基),对碱熔起钝化[[作用]]。例如,间氨基苯磺酸的碱熔,需要用苛性钾或苛性钾与苛性钠的混合碱作碱熔剂。 多磺酸碱熔时,第一个磺基碱熔比较容易,因为其他磺基对它有活化作用,一旦生成中间产物羟基磺酸,羟基就使第二个磺基钝化,因此第二个磺基碱熔比较困难。例如,对苯二磺酸的碱熔,即使用苛性钾作碱熔剂,也只能得到对羟基苯磺酸,而得不到对苯二酚。 无机盐的影响 芳磺酸盐中一般都含有无机盐(主要是硫酸钠和氯化钠)。这些无机盐在熔融的苛性碱中几乎是不溶解的,在用熔融碱进行高温(300~340℃)碱熔时,如果芳磺酸盐中无机盐含量太多,会使反应物变得黏稠甚至结块,降低了物料的流动性,造成局部过热甚至会导致反应物的焦化和燃烧。因此,在用熔融碱进行碱熔时,芳磺酸盐中[[无机盐]]的质量分数要求控制在10%以下,使用碱溶液进行碱熔时,芳磺酸盐中无机盐的允许含量可以高一些。 碱熔的温度和时间 碱熔的温度主要决定于芳磺酸的[[结构]],不活泼的芳磺酸用熔融碱在300~340℃进行常压碱熔,碱熔速度快,所需时间短。比较活泼的芳磺酸可以在70%~80%苛性钠溶液中在180~270℃之间进行常压碱熔。更活泼的萘系多磺酸可在20%~30%稀碱溶液中进行加压碱熔,反应时间较长,需10~20 h。 碱的浓度和用量 高温碱熔时,一般使用90%以上的熔融碱,理论上1 mol 芳磺酸盐需要2 mol 苛性钠,但实际上必须过量,一般为1:2.5左右。中温碱熔时,一般使用70%~80%的浓碱液,且碱过量较多,有时可达1:(6~8)或更多些,即理论量的3~4倍或更多。 ==碱熔方法== 碱熔的方法主要有用熔融碱的常压高温碱熔法、用碱溶液的中温碱熔法和用稀碱的加压碱熔法。 熔融碱的常压高温碱熔法 此法适用于不活泼磺基的碱熔,可以使多磺酸中的磺基全部置换成羟基。重要的产品有[[苯酚]]、1一萘酚和2一萘酚等,碱熔温度在320~340℃左右。一般是向盛有熔融碱的碱熔锅中在高温下分批加入磺酸盐,碱过量25%左右。加完磺酸盐后,再升温反应一段时间,通过测定游离碱含量控制反应终点。为了防止凝锅,应将碱熔物快速放入热水中。 在常压碱熔时,由于生成的酚易被空气氧化,所以要用水蒸气加以保护,在碱熔初期由芳磺酸盐带入的水和反应生成的水能起保护[[作用]],但在碱熔后期,则需要在碱熔物的表面通适量的水蒸气。 碱溶液中温碱熔法 酸等,如图2所示。 该法耗用碱量比熔融法多,通常在所选碱液的沸点温度(180~270℃)下进行反应。 稀碱液的加压碱熔 萘系的多磺酸也可以用稀碱液(20%~30%)在180~230℃进行碱熔。因为这种反应温度已超过了稀碱液在常压时的沸点,所以碱熔过程需要在压热釜中进行。可以实现多磺酸中仅置换其中的一个磺基,而保留其余的磺基和氨基。例如,1,5—萘二磺酸用21.74%的NaOH[[溶液]]在230℃、2.44 MPa下碱熔,得到1一萘酚一5一磺酸;1一氨基萘一3,6,8一三磺酸用23%的NaOH溶液在178~182℃、0.55~0.65 MPa碱熔,得到1一氨基一8一萘酚一3,6一二磺酸单钠盐(H酸)。 == 参考来源 == <center> {{#iDisplay:n0639q0eb8j|480|270|qq}} <center>稀土荧光粉废料“碱熔预处理-还原酸浸”回收稀土</center> </center> == 参考资料 == [[Category: 340 化學總論]]
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