小檗碱
小檗碱 |
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1826年M.-E.夏瓦利埃和G.佩尔坦从Xanthoxylonclava树皮中首次获得。小檗碱亦称黄连素,是从中药黄连中分离的一种季铵生物碱,是黄连抗菌的主要有效成分。为黄色针状结晶,味苦。在植物界中分布较广,大约有4个科10个属内发现有本品存在。临床应用主要为本品的盐酸盐和硫酸盐。我国现用合成法大量生产。
目录
基本信息
中文名; 小檗碱
英文名; Berberine
别称; 黄连素、小蘖(niè)碱、小檗碱
化学式; C20H18NO4
CAS登录号; 2086-83-1
用法用量; 口服一次0.1-0.3g,一日3次
化合物简介
中文名称:小檗碱
中文别名:(S)-5,8,13,13A-四氢-6H-二苯并[A,G]喹嗪;黄连素;小蘖(niè)碱
英文名称:α-berbine
英文别名:alpha-berbine;berbine;Berberine;Berberine Hydrochloride;Berberine Sulphate
CAS号:2086-83-1
分子式:C20H18NO4
分子量:336.37
PSA:3.24000
LogP:3.28000[1]
物化性质
密度:1.17
熔点:85-86 ºC
沸点:354.2ºC at 760mmHg
闪点:151.8ºC
折射率:1.662
蒸汽压:3.41E-05mmHg at 25°C
溶解性:SOLUBLE IN COLD WATER
安全信息
安全术语:S24/25避免与皮肤和眼睛接触[2] 。
海关编码:2933990090
用途
用于治疗肠道感染的植物抗菌素。
药典标准
折叠来源(名称)、含量(效价) 本品为5,6-二氢-9,10-二甲氧苯并[g]-1,3-苯并二氧戊环[5,6-α]喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算,含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%,合成品不得少于98.0%。
性状=
本品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。
本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶。
鉴别
(1)取本品约0.1g,加水10ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液4滴,放冷(必要时滤过),加丙酮8滴,即发生浑浊。
(2)取本品约5mg,加稀盐酸2ml,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》320图)一致。
(4)取本品约0.1g,加水20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5ml,冷却,放置10分钟,滤过,滤液显氯化物的鉴别(1)反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
检查
有关物质
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,分别作为对照品溶液(1)和(2);精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取对照品溶液(2)1ml,用供试品溶液稀释至10ml,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.8)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10μl,注入液相色谱仪,巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积(2.0%)。
氰化物
取本品0.50g,依法检查(2010年版药典二部附录ⅧF第一法),应符合规定(合成品)。
有机腈
取研细的本品约0.25g,精密称定,置25ml具塞锥形瓶中,加无水乙醚5ml,振摇5分钟,用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3~4次(每次2ml),合并滤液与洗液,浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液;另取胡椒乙腈对照品适量,精密称定,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取对照品溶液10μl与供试品溶液全量,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯-冰醋酸(25:0.1)为展开剂,展开,晾干,喷以5%钼酸铵硫酸溶液,在105℃加热10~20分钟,检视,供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上,不得显杂质斑点(合成品)。
水分
取本品,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A)测定,含水分不得过12.0%。
炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2%(提取品)或0.1%(合成品)。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十(合成品)。
含量测定
取本品约0.3g,精密称定,置烧杯中,加沸水150ml使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,精密加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L) 50ml,加水稀释至刻度,振摇5分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液100ml,置250ml具塞锥形瓶中,加碘化钾2g,振摇使溶解,加盐酸溶液(1→2)10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于12.39mg的C20H18ClNO4 。
类别 抗菌药。[1]