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測定( Determination ),是獲得某一物質的物理或化學特徵數據信息的方法,或這種方法的執行過程。在分析化學中,一般是通過實驗來確定待測對象諸如質量時間溫度體積電流強度度等物理量或其他變化,進而確定物質或材料中某些化學組分的含量或結構等情況。

測定

測量學里,測定是指使用測量儀器和工具,通過測量和計算,得到一系列測量數據,或把地球表面的地形縮繪成地形圖。

目錄

釋義

1、經測量後確定。如:大樓的地基已經測定,即將動工興建。[1]

2、指測量的結果。 周而復 《上海的早晨》第四部二十:"這次各種測定,都證明了工人的潛在能力是無法估計的。"

3、使用測量儀器和工具,通過測量和計算,確定地球表面的地物(房屋、道路、河流、橋樑等人工構築物體)和地貌(山地、丘陵等地表自然起伏形態)的位置,按一定比例縮繪成地形圖,供科學研究、經濟建設和國防建設使用。[2]

介紹

過去主要採用以稱量物質的重量為基礎的重量分析和以氧化還原反應、中和反應和絡合反應(見配位化學)等為基礎的容量分析。已發展至利用光、電、磁等特性來獲得有關物質的組成、形態、結構等多種手段。測定方法的選擇視被測定組分的性質、含量、共存組分的影響,以及對方法的準確度、精密度等的具體要求而定。

技術應用

測定前提

可用於岩石、礦物年齡測定的主要同位素體系有K-Ar ( Ar-Ar ) 、Rb-Sr、U-Th- Pb、Sm-Nd和Re-Os等體系。由於各同位素體系的放射性同位素具有不同的衰變速率( 或半衰期不同) 和不同的地球化學特徵,這使得每個同位素體系定年都具有獨特優點和適用範圍。但是,作為同位素體系定年的基本前提和限制條件是相同的,即:

( 1) 用來測定地質年齡的放射性同位素有適宜的半衰期T1。與測定的對象年齡相比,不宜過大,也不宜過小,且半衰期和衰變常數能被準確測定。

( 2) 能夠準確測定母體同位素組成和每個同位素的相對豐度。無論是在自然界的礦物、岩石中,還是在人工合成物中,這個相對豐度應該是固定不變的,即是一個常數。

( 3) 母體同位素衰變的最終產物必須是穩定同位素,用當前的儀器設備和技術水平能準確測定出母子體含量及同位素組成。

( 4) 岩石及礦物自形成後處於封閉體系,沒有母子體的加入或丟失。

( 5) 在岩石或礦物形成過程中和形成以後,同位素體系從開放體系過渡到封閉體系,所經歷的時間相對於封閉體系所維持的時間是短暫的,從部分封閉到完全封閉所經歷的時間可忽略不計。

適用礦物

原則上,酸性、基性到超基性的火成岩、變質岩和沉積岩類均可用於Sm-Nd法年齡的測定和研究。但由於基性和超基性岩類為Sm-Nd全岩等時線的測定提供了足夠的Sm-Nd比值,所以這類岩石易於獲得理想的結果。酸性岩類的Sm-Nd比值變化窄小,不宜單獨作Sm-Nd全岩等時線年齡側定,但它們可以用於模式年齡側定。

斜方輝石、單斜輝石、斜長石和磷酸鹽礦物是Sm-Nd內部等時線年齡測定的常用對象。因為在岩漿分異和礦物結晶過程中輝石相對富集重REE,而斜長石和磷酸鹽礦物則富集輕REE,它們的Sm/Nd比值差異能滿足內部等時線年齡測定的要求。

岩漿岩正變岩

為了確定Sm-Nd等時線法對地球樣品研究的實用價值,Hamilton等首先對基性和超基性火山岩的Sm-Nd全岩等時線年齡測定進行了嘗試。選擇的研究對象是南部非洲津巴布韋綠岩帶火山岩。津巴布韋克拉通由花崗岩-片麻 岩-綠 岩組成,綠岩帶的主要序列包括超基性、基性和中性火山岩。基底片麻岩和保存較好的綠岩帶火山岩的Rb-Sr全岩年齡數據確定基底老於3500Ma,而綠岩帶至少要年輕500Ma。大量的綠岩帶Rb-Sr數據表明綠岩帶是在 2500~2700Ma之間形成的。這裡的超基性和基性火山岩的Sm-Nd全岩等時線年齡為2640±140Ma,可能代表了綠岩帶火山作用的時間,初始值( Nd/Nd) i=0.50919±18,產生它們 的地幔源區的Sm/Nd=0.302±0.09,與球粒隕石的Sm/Nd在誤差之內是一致的。

沉積副變質岩

McCulloch等對沉積岩和沉積變質岩的年齡測定進行了詳細的研究。一般的年齡方法只能測定沉積作用和沉積變質作用的時間。由於Sm-Nd體系在風化、沉積和變質作用過程中能保持自身的封閉性,因此用Sm-Nd方法可以 測定出沉積物質的來源,並能測定出源區物質的年齡。

光譜法測定

標準測定方法

1、鎘和鉛含量測定:為微波消解原子吸收石墨爐法,按照GB/T5009.15和GB/T5009.12方法,將試驗樣品經微波消解,定容後分別用石墨爐原子吸收光譜法測定樣品中鎘和鉛含量。

2、無機砷含量測定:為氫化物原子熒光光度法,按照GB/T5009.11方法,試驗樣品加鹽酸在水浴鍋中浸提,過濾定容後用原子熒光光度計測定樣品中的無機砷含量。

3、快速測定方法:X射線熒光光譜法:試驗樣品裝入樣品杯,用4種不同型號的X射線熒光光譜儀直接測定樣品中鎘、鉛和總砷含量。

測定結果比較

與標準測定方法比較,X射線鎘鉛砷測定法1、X射線鎘鉛砷測定法2和X射線鎘測定法平均偏差分別為0.058 mg/kg、0.099mg/kg和0.054mg/kg,相對平均偏差分別為26.42% 、45.18%和24.46%。X射線鎘鉛砷測定法1測定結果多數偏高,正偏與負偏比例為44∶23,正偏平均偏差和負偏平均偏差分別為0.065mg/kg和0.040mg/kg;

X射線鎘鉛砷測定法2和X射線鎘測定法測定結果多數偏低,正偏與負偏比例分別為26∶41和 17∶50,正偏平均偏差和負偏平均偏差分別為0.084mg/kg和0.109mg/kg及0.038mg/kg和0.059mg/kg。

測定結果

3種X射線熒光光譜法測定結果與標準方法測定結果的相關係數分別為0.9711、0.8509和0.9729,均呈極顯著相關,回歸方程分別為Y=0.8495X+0.0621、Y=0.6197X+0.0493和Y=0.872X+0.0064。

定性判定比較

X射線鎘鉛砷測定法1和X射線鎘鉛砷測定法2測定結果定性判定正確率分別為65.7%和79.1%,分別低於X射線鎘測定法 ( 91.0% )27.8個百分點和13.1 個百分點。以國家質量安全標準限量值0.2mg/kg為基準,在國家標準檢測方法規定精密度範圍內( 0.16~0.24mg/kg) 數據,定性判定正確率低於在國家標準檢測方法規定精密度範圍外( kg或>0.24mg/kg) 數據。

定量判定比較

X射線鎘鉛砷測定法1和X射線鎘鉛砷測定法2測定結果定量判定符合率分別為37.3%和19.4%,分別低於X射線鎘測定法( 44.8% ) 16.7個百分點和56.7個百分點。以鎘限量標準值0.2mg/kg為基限,檢測結果在>0.2mg/kg範圍內的符合率為68.8% 、25.0%和68.8%,分別高於總的定量判定符合率84.5個百分點、28.9個百分點和53.6個百分點。

標準方法測定

鉛含量範圍為0.0011~0.20mg/kg,其中鉛含量≤0.15mg/kg的樣品有30份,鉛含量0.16~0.20 mg/kg的樣品有3份,均為陰性樣品。

無機砷含量

無機砷含量範圍為0.0071~0.28mg/kg,其中無機砷含量≤0.15mg/kg的樣品有32份,無機砷含量0.16~0.20mg/kg的樣品有26份,無機砷含量>0.20mg/kg的樣品有2份。

參考來源