溴化鎂
簡介
可用溴與鎂片在無水乙醚中反應製取無水溴化鎂。在500mL的兩口燒瓶中盛裝150mL新蒸餾的無水乙醚和10g光潔的鎂屑，用聚四氟乙烯攪拌子進行磁力攪拌。燒瓶的氣體出口處接CaCl₂乾燥管以隔絕外界的濕氣。將燒瓶放在冰水浴中，用來吸收反應所放出的大量熱量。在洗瓶中加入15mL純溴，加熱至50～55℃，用以每分鐘5mL流量的乾燥的氮氣將溴蒸氣攜帶通入燒瓶的底部。待溴全部蒸發完畢，停止反應。將燒瓶中的全部反應液轉移至乾燥的燒瓶中，冷卻至0℃以下，即有三乙醚合溴化鎂結晶析出。棄去母液，在結晶上加入無水苯於室溫靜置，苯即和乙醚形成乙醚和苯的混合物，將其再次冷卻至0℃以下，三乙醚合溴化鎂結晶析出，吸濾並用0℃的苯洗滌，雜質留在上項混合物中，用水泵抽空吸去乙醚。在數小時內將溫度升至150～175℃，三乙醚合溴化鎂分解，最後用機械泵抽去乙醚就得到溴化鎂。收率為60%～70%，純度為99.3%～99.5%。如果不經過苯的提純精製，純度只有90%～95%。
評價
用溴化鎂的六水合物在HBr氣流中脫水。先用氨水將MgCl₂轉變成Mg(OH)₂將氫氧化鎂懸浮在水中，通入HBr氣體使之溶解。濃縮此溶液，所得的鹽重結晶之後，在HBr氣流乾燥脫水，再在乾燥的氮氣流中加熱驅除所沾附的HBr,則得到無水溴化鎂。以上操作需在石英器皿（磨口裝置）中進行。[1]