變更

1.将225克30%发烟硫酸放在干燥的500毫升硬质[[玻璃三颈圆底烧瓶]]中。瓶口安装汞封搅拌器.温度计和与[[氯化钙]]干燥塔相连接的出气支管。温度计插入液体中使液面略高于水银球泡。在搅拌下将62克(0.37摩尔)干燥.并研细的[[羟胺硫酸盐]]分成小份缓慢地加入，防止在瓶壁上结块。随硫酸羟胺的加入同时发生显著的温度升高(能升到100℃)。固体加完后，在室温继续搅拌1小时，然后将烧瓶放在冰浴中冷0℃。将150毫升事先在冰浴中冷冻1小时的[[无水乙醚]] <ref>[https://baike.baidu.com/reference/316922/25eb9XfxYLfHM8ve9SGx6yUDH0vT--4Nc5aRqlTB8-LTkxG1nIk5L9nnB_d_DgOA5J-Kw91R4OXi03pXqsEmu-ouxC0vFw ] </ref> 经滴液漏斗加入反应混合物中，此时温度会升高，必须搅拌并冷却反应混合物，控制加入速度使温度不超过50℃。所得白色悬浮液冷却至约15℃后，用中等孔隙度的[[玻芯漏斗]]吸滤，分出大部分母液，但留下部分母液使有充分的量以保持固体潮润。然后每次用110毫升冷的无水乙醚洗涤潮润的固体7次，在每次洗涤之间要留意不使固体上的乙醚·被抽干。每次必须停止抽吸，猛烈地搅拌乙醚与固体，借以除去所有痕量的[[硫酸]]。洗涤后，将产物干吸5分钟，然后在真空中于燥12至14小时，得83一85克(98一99%)。在装浓硫酸的真空干燥器中贮存。