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*1930年赫鲁晓夫成为莫斯科最大的区克拉斯诺普雷斯奈斯基区的党委书记；1932年他成为莫斯科党组织在卡冈诺维奇身后的第二书记；1934年他被任命为莫斯科市的党组织领导并入选苏共中央委员会。
在此期间，赫鲁晓夫和卡冈诺维奇全力投入莫斯科地铁的修建工作。一次他们要求工人连续工作48小时，并无视技术人员坍塌危险的警告，结果导致了严重的事故，这些事故最后只是作为为伟大事业服务的英雄主义事迹记录而已。尽管地铁的修建未能在计划日期内完成，赫鲁晓夫还是因为自己表现而被授予列宁勋章。1935年他被任命为莫斯科州州委第一书记。
*1934年，斯大林发起了大规模政治清洗，赫鲁晓夫则是斯大林路线最起劲的鼓吹者之一。在审判期间，他要求处死格里哥里·季诺维也夫与列夫·加米涅夫：“任何一个对我们国家所取得的成功、对我党在伟大的斯大林同志领导下所取得的胜利感到欢欣鼓舞的人都会发现，对于这些托洛茨基·季诺维耶夫集团唯利是图的法西斯走狗，我们只有一句话，就是处死他们。”
赫鲁晓夫还协助逮捕并消灭他自己的同事与朋友。在莫斯科市委和省委党组织的38名高级官员中，只有3人得以幸免。在莫斯科地区的其他城市与地区的总共146名党委书记中，有136人“被镇压”。
赫鲁晓夫的回忆录中说：“几乎所有和我一起工作的人都遭到了逮捕。”按照程序，清洗行动必须得到赫鲁晓夫签发的逮捕令，而在帮助他的朋友与同事方面他却做得很少，甚至什么都没有做。1937年6月27日，政治局确定了在莫斯科州抓捕3.5万名"敌人"的定额，其中要执行枪决的大约有5000人。赫鲁晓夫则要求将生活在莫斯科的约2000名前富农消灭，以部分完成规定的定额。7月10日，他向斯大林报告说莫斯科省市已经逮捕了大约41304名“罪犯与富农分子”。在同一份文件中，他自己圈定了8500名应该执行死刑的“第一类”敌人。
但赫鲁晓夫也很快遇到了麻烦，他向卡冈诺维奇坦白了，他在1923年与托洛茨基主义的关系，后者催促他向斯大林说出这些事情。斯大林接待了赫鲁晓夫，起初斯大林劝告他在党员大会上不要提及这件事，但是在维亚切斯拉夫·莫洛托夫的建议下，又认为他最好还是在公开场合坦白。于是赫鲁晓夫在大会上供认了自己曾经的犯罪行为，并补充说斯大林“知道我犯的错误”，结果他的“坦白”赢得了大家的掌声，并立即被重新选入党委。
*1937年底，斯大林任命赫鲁晓夫为乌克兰第一书记。赫鲁晓夫 于*1936年的赫鲁晓夫和斯大林*1936年的赫鲁晓夫和斯大林 1938 于1938 年1月到达乌克兰首府基辅。在他到来后，乌克兰的政治清洗步伐明显加快了。1938年就有106119人被逮捕，而在1938年－1940年被捕人数达到了165565名。乌克兰共产党政治局与书记处中除了一人外所有的成员都被逮捕，整个政府机构被更换了一遍。然而赫鲁晓夫也意识到被清洗的人中有相当部分是无辜的，他在第十四届乌克兰党代会上说：“同志们，我们必须撕下所有人民的敌人的伪装，将他们无情地打倒。但是我们不能让一个忠诚的布尔什维克受到伤害，我们必须同造谣中伤者进行斗争。” * 侵略波兰
*1939年8月，苏联和纳粹德国签署了《苏德互不侵犯条约》， 纳粹军队于9月1日向波兰发动进攻，9月17日苏联红军向西进入波兰东部，赫鲁晓夫则陪同苏军入境。由于占领区内的乌克兰少数族裔曾受到波兰当局的压迫，他们对入境的苏军表示热烈的欢迎，并希望能在苏联的支持下获得民族独立。
赫鲁晓夫的任务则是让西乌克兰人民“自愿”的投票加入苏联。期间他们组织会议、游行和示威活动，甚至在选举投票中作弊。同时他们解散了乌克兰的教育与宗教机构，逮捕了具有影响的知识分子。同年11月1日，西乌克兰加入了苏联的乌克兰苏维埃社会主义共和国。然而赫鲁晓夫用东乌克兰官员管理西乌克兰组织、推行农业集体化等政策使当地人对苏联的统治逐渐疏远。