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重铬酸钾法
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[[File:重铬酸钾法1.jpg|缩略图|重铬酸钾法[https://www.chemicalbook.com/SupplyImg/2015-05-06/20155623354146301.jpg 原图链接][https://www.chemicalbook.com/SupplyImg/2015-05-06/20155623354146301.jpg 图片来源优酷网]]]
重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中,一定量的[[重铬酸钾]]氧化水样中[[还原性]]物质,过量的[[重铬酸钾]]以试亚铁灵作[[指示剂]]、用[[硫酸亚铁铵]]溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入[[硫酸银]]作催化剂时,直链[[脂肪族化合物]]可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,[[吡啶]]不被[[氧化]],挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气箱,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀。
'''中文名''':[[重铬酸钾法]]
'''指示剂试''':[[亚铁灵]]
'''包 含''':直链脂肪族化合物可完全被氧化
'''包 括''':能与硫酸银作用产生沉淀
==简介==
重铬酸钾法(CODcr) 测定水样的[[化学需氧量]]
==概述==
2干扰及其消除
影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。[[氯离子]]含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L,再行测定。
3方法的适用范围
用浓度为(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/L的重铬酸钾溶液(以下简称0.250mol/L的重铬酸钾溶液)可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
4测定过程
取水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中
加入HgSO₄ 0.4g(消除CL离子干扰)混匀
加入0.25mol/L 重铬酸钾 10mL 和沸石若干 混匀接上[[回流装置]]
从冷凝管上口加入 Ag₂SO₄-H₂SO₄溶液30mL (催化剂)混匀
回流加热2小时
冷却30分钟
从冷凝管上口加入80mL水于反应液中
取下锥形瓶
[[File:重铬酸钾法2.gif|缩略图|重铬酸钾法[https://bkimg.cdn.bcebos.com/pic/aec379310a55b3195158f60143a98226cffc1724?x-bce-process=image/watermark,image_d2F0ZXIvYmFpa2U4MA==,g_7,xp_5,yp_5/format,f_auto 原图链接][https://bkimg.cdn.bcebos.com/pic/aec379310a55b3195158f60143a98226cffc1724?x-bce-process=image/watermark,image_d2F0ZXIvYmFpa2U4MA==,g_7,xp_5,yp_5/format,f_auto 图片来源优酷网]]]
加入铁灵试剂3滴
此时溶液应呈黄色(既过量重铬酸钾中六价铬颜色)
用0.1mol/L [[硫酸亚铁铵标准溶液滴]]定此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色(既六价铬被亚铁试剂还原成[[三价铬]]的颜色)
继续滴定至溶液呈现红棕色停止 (此时水样中重铬酸钾全部被还原 [[亚铁离子]]和[[亚铁试剂]]产生红棕色)记录硫酸亚铁铵溶液的用量V₁mL。
以蒸馏水为空白水样,同上法测定硫酸亚铁铵溶液的用量Vο mL。
按下面公式计算[[CODcr]]值:
CODcr(O₂,mL/L)=(Vο-V₁)*c*8*1000/V
V表示水样体积mL,c表示[[硫酸亚铁铵]]溶液浓度mol/L,8表示氧的[[摩尔质量]]g/mol,*号表示乘以
==仪器==
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml[[锥形瓶]]的全玻璃回流装置)。
(2)加热装置:电热板或[[变组电炉]]。
(3)50ml酸式滴定剂。
==试剂==
重铬酸钾法测定高浓度Cl-废水COD误差
重铬酸钾法测定高浓度Cl-废水COD误差 <ref>[https://baike.baidu.com/reference/6109231/5d96Pf6L83t7p7hhq0nxpyo051XdDA2JijBlKMms_URE8PHsXc4qKrZTN3kD1LxuWve1LDXIeGWGFiT51LGP9fvvUjM ] </ref>
(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2) [[试亚铁灵]]指示液:称取1.485g[[邻菲啰啉]],0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前用[[重铬酸钾]]标准溶液标定。
(4)硫酸-[[硫酸银]]溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
(5)[[硫酸汞]]:结晶或粉末。
==注意事项==
(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
(2)水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,可得到满意结果。
(3)对于化学需氧量小于50ml/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
(4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251L邻苯二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
(6)CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
==视频==
==高中化学有机物 醇类物质的性质==
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==参考文献==
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重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中,一定量的[[重铬酸钾]]氧化水样中[[还原性]]物质,过量的[[重铬酸钾]]以试亚铁灵作[[指示剂]]、用[[硫酸亚铁铵]]溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入[[硫酸银]]作催化剂时,直链[[脂肪族化合物]]可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,[[吡啶]]不被[[氧化]],挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气箱,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀。
'''中文名''':[[重铬酸钾法]]
'''指示剂试''':[[亚铁灵]]
'''包 含''':直链脂肪族化合物可完全被氧化
'''包 括''':能与硫酸银作用产生沉淀
==简介==
重铬酸钾法(CODcr) 测定水样的[[化学需氧量]]
==概述==
2干扰及其消除
影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。[[氯离子]]含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L,再行测定。
3方法的适用范围
用浓度为(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/L的重铬酸钾溶液(以下简称0.250mol/L的重铬酸钾溶液)可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
4测定过程
取水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中
加入HgSO₄ 0.4g(消除CL离子干扰)混匀
加入0.25mol/L 重铬酸钾 10mL 和沸石若干 混匀接上[[回流装置]]
从冷凝管上口加入 Ag₂SO₄-H₂SO₄溶液30mL (催化剂)混匀
回流加热2小时
冷却30分钟
从冷凝管上口加入80mL水于反应液中
取下锥形瓶
[[File:重铬酸钾法2.gif|缩略图|重铬酸钾法[https://bkimg.cdn.bcebos.com/pic/aec379310a55b3195158f60143a98226cffc1724?x-bce-process=image/watermark,image_d2F0ZXIvYmFpa2U4MA==,g_7,xp_5,yp_5/format,f_auto 原图链接][https://bkimg.cdn.bcebos.com/pic/aec379310a55b3195158f60143a98226cffc1724?x-bce-process=image/watermark,image_d2F0ZXIvYmFpa2U4MA==,g_7,xp_5,yp_5/format,f_auto 图片来源优酷网]]]
加入铁灵试剂3滴
此时溶液应呈黄色(既过量重铬酸钾中六价铬颜色)
用0.1mol/L [[硫酸亚铁铵标准溶液滴]]定此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色(既六价铬被亚铁试剂还原成[[三价铬]]的颜色)
继续滴定至溶液呈现红棕色停止 (此时水样中重铬酸钾全部被还原 [[亚铁离子]]和[[亚铁试剂]]产生红棕色)记录硫酸亚铁铵溶液的用量V₁mL。
以蒸馏水为空白水样,同上法测定硫酸亚铁铵溶液的用量Vο mL。
按下面公式计算[[CODcr]]值:
CODcr(O₂,mL/L)=(Vο-V₁)*c*8*1000/V
V表示水样体积mL,c表示[[硫酸亚铁铵]]溶液浓度mol/L,8表示氧的[[摩尔质量]]g/mol,*号表示乘以
==仪器==
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml[[锥形瓶]]的全玻璃回流装置)。
(2)加热装置:电热板或[[变组电炉]]。
(3)50ml酸式滴定剂。
==试剂==
重铬酸钾法测定高浓度Cl-废水COD误差
重铬酸钾法测定高浓度Cl-废水COD误差 <ref>[https://baike.baidu.com/reference/6109231/5d96Pf6L83t7p7hhq0nxpyo051XdDA2JijBlKMms_URE8PHsXc4qKrZTN3kD1LxuWve1LDXIeGWGFiT51LGP9fvvUjM ] </ref>
(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2) [[试亚铁灵]]指示液:称取1.485g[[邻菲啰啉]],0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前用[[重铬酸钾]]标准溶液标定。
(4)硫酸-[[硫酸银]]溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
(5)[[硫酸汞]]:结晶或粉末。
==注意事项==
(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
(2)水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,可得到满意结果。
(3)对于化学需氧量小于50ml/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
(4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251L邻苯二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
(6)CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
==视频==
==高中化学有机物 醇类物质的性质==
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==参考文献==
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