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碱熔

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 | style="background: #66CCFFFF2400" align= center| '''<big>碱熔</big>'''|-|<center><img src=https://img11.360buyimg.com/n5/s800x800_jfs/t1/135876/4/24107/89625/6231c0ccE02ab5142/f19be70c93bff299.jpg width="300"></center><small>[https://image.so.com/view?q=%E7%A2%B1%E7%86%94&src=tab_baike&correct=%E7%A2%B1%E7%86%94&ancestor=list&cmsid=58615d4451654f35e578108a0f73a237&cmras=0&cn=0&gn=0&kn=0&crn=0&bxn=0&fsn=60&cuben=0&pornn=0&manun=0&adstar=0&clw=258#id=c41ba2636c4b6abc3b3a9f9224cef300&currsn=0&ps=51&pc=51 来自 呢图网 的图片]</small>|-| style="background: #FF2400" align= center| '''<big></big> '''
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|[[File:align= light| 缩略图|居中|[ 原图链接]]]
|-名 称:碱 熔
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| align= light|系统:是指分解矿物原料制取无机产品的一种过程
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'''碱熔'''是指分解矿物原料制取无机产品的一种过程,是利用芳香族磺酸化合物与氢氧化钠或 [[ 氢氧化钾 ]] 共熔使磺酸基转变为羟基的反应,用于制备酚类 [[ 化合物 ]] 。<ref>[ https://www.antpedia.com/standard/sp/208057.html 碱熔法标准], 分析测试百科网 , 2021-08-25</ref>
==基本介绍==
碱熔是指分解矿物原料制取无机产品的一种过程,是利用芳香族磺酸化合物与 [[ 氢氧化钠 ]] 或氢氧化钾共熔使磺酸基转变为羟基的反应,用于制备酚类化合物。
对于一些选矿厂的尾矿、煤矿的煤矸石等难溶样品,如果要分析其中如铬、钒、钼等酸不易溶出的有色金属元素时,可考虑碱熔。一般选用过氧化钠、碳酸钠、四硼酸钠等熔剂,在高温下与样品共熔j这种方法能有效地分解样品,是检测难溶有色金属元素总量的有效方法。
将强碱性物质和矿物混台,在高温熔化状态下进行复分解反应常用的强碱性 [[ 物质 ]] 有 。
==碱熔设备==
碱熔是生产2一苯酚、间苯二酚、K酸、H酸等基本原料和染料中间体的关键 [[ 工序 ]] ,碱熔设备的材质可选用优质合金铸铁、不锈钢等,常见碱熔设备的装置如图1所示。
==影响因素==
氯代磺酸也不适宜碱熔,因为氯原子比磺基更容易被羟基置换。
芳环上有供电子基(如羟基和氨基),对碱熔起钝化 [[ 作用 ]] 。例如,间氨基苯磺酸的碱熔,需要用苛性钾或苛性钾与苛性钠的混合碱作碱熔剂。
多磺酸碱熔时,第一个磺基碱熔比较容易,因为其他磺基对它有活化作用,一旦生成中间产物羟基磺酸,羟基就使第二个磺基钝化,因此第二个磺基碱熔比较困难。例如,对苯二磺酸的碱熔,即使用苛性钾作碱熔剂,也只能得到对羟基苯磺酸,而得不到对苯二酚。
无机盐的影响
芳磺酸盐中一般都含有无机盐(主要是硫酸钠和氯化钠)。这些无机盐在熔融的苛性碱中几乎是不溶解的,在用熔融碱进行高温(300~340℃)碱熔时,如果芳磺酸盐中无机盐含量太多,会使反应物变得黏稠甚至结块,降低了物料的流动性,造成局部过热甚至会导致反应物的焦化和燃烧。因此,在用熔融碱进行碱熔时,芳磺酸盐中 [[ 无机盐 ]] 的质量分数要求控制在10%以下,使用碱溶液进行碱熔时,芳磺酸盐中无机盐的允许含量可以高一些。
碱熔的温度和时间
碱熔的温度主要决定于芳磺酸的 [[ 结构 ]] ,不活泼的芳磺酸用熔融碱在300~340℃进行常压碱熔,碱熔速度快,所需时间短。比较活泼的芳磺酸可以在70%~80%苛性钠溶液中在180~270℃之间进行常压碱熔。更活泼的萘系多磺酸可在20%~30%稀碱溶液中进行加压碱熔,反应时间较长,需10~20 h。
碱的浓度和用量
熔融碱的常压高温碱熔法
此法适用于不活泼磺基的碱熔,可以使多磺酸中的磺基全部置换成羟基。重要的产品有 [[ 苯酚 ]] 、1一萘酚和2一萘酚等,碱熔温度在320~340℃左右。一般是向盛有熔融碱的碱熔锅中在高温下分批加入磺酸盐,碱过量25%左右。加完磺酸盐后,再升温反应一段时间,通过测定游离碱含量控制反应终点。为了防止凝锅,应将碱熔物快速放入热水中。
在常压碱熔时,由于生成的酚易被空气氧化,所以要用水蒸气加以保护,在碱熔初期由芳磺酸盐带入的水和反应生成的水能起保护 [[ 作用 ]] ,但在碱熔后期,则需要在碱熔物的表面通适量的水蒸气。
碱溶液中温碱熔法
稀碱液的加压碱熔
萘系的多磺酸也可以用稀碱液(20%~30%)在180~230℃进行碱熔。因为这种反应温度已超过了稀碱液在常压时的沸点,所以碱熔过程需要在压热釜中进行。可以实现多磺酸中仅置换其中的一个磺基,而保留其余的磺基和氨基。例如,1,5—萘二磺酸用21.74%的NaOH [[ 溶液 ]] 在230℃、2.44 MPa下碱熔,得到1一萘酚一5一磺酸;1一氨基萘一3,6,8一三磺酸用23%的NaOH溶液在178~182℃、0.55~0.65 MPa碱熔,得到1一氨基一8一萘酚一3,6一二磺酸单钠盐(H酸)。
== 参考来源 ==
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{{#iDisplay:n0639q0eb8j|480|270|qq}}
<center>稀土荧光粉废料“碱熔预处理-还原酸浸”回收稀土</center>
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== 参考资料 ==
{{reflist}} [[Category: 340 化學總論]]
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