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1895年（光绪二十一年）1月，吴大澂率新老湘军二十余营出关，2月11日到达田庄台。从2月21日开始，吴大澂与[[黑龙江]]将军[[依克唐阿]]、吉林将军[[长顺]]及[[宋庆]]等部合军，进行第四次反攻海城。当时集中在海城附近的清军共一百余营，三万余人。兵力虽多，但因系统复杂，有湘军、楚军、淮军和东北军队，互不统属，缺乏统一指挥。吴大澂名义上为帮办军务，但无法指挥全军。诸将多“拥兵据要害，徘徊观望，乍却乍前，不能出死力以决一胜”。归吴大澂节制的军队只有二十营，而他所率领出关的湘军将领又多系庸劣无能、贪生怕死之徒。被调遣时，“迟不赴命”。亲军统领刘树元临敌“诓怯不前”，炮队统领吴元恺闻战“相率而退”。加以吴大澂低估了敌人，对战争全局缺乏认真部署。正当吴大澂等集中兵力会攻海城之际，日军利用清军的弱点，采取“佯攻辽阳，实取牛庄”的声东击西战术，3月3日派第3、5两个师团进犯牛庄。吴大澂等未能识破日军阴谋，置牛庄于不顾，全力围攻海城。由于牛庄防务空虚，致使一日之内就被日军攻陷。牛庄失守当天，吴大澂匆匆由田庄台奔往石山站，“沿途溃勇络绎，其势已成瓦解”，吴大澂退走石山站后，宋庆也把守营口的主力撤往田庄台，致使营口兵力空虚，3月7日日军又轻易的攻取营口，田庄台随后也被攻陷。田庄台既失，“湘军力战而败，死伤过多，人心不振”。吴大澂愤湘军尽覆，欲拔剑自裁，被左右格阻之。乃自叹曰：“余实不能军，当请严议”。清廷以吴大澂“徒托空言，疏于调度”，3月17日下令撤去其帮办军务职，交部议处。旋革职留任，寻命开缺。1898年（光绪二十四年），复降旨革职，永不叙用。

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吴大澂精于鉴别和古文字考释，亦工篆刻和书画。吴大澂书法以篆书最为著名。他的篆书很有特色，将小篆古籀文结合，功力甚深，即平时书翰也常用工整精绝的篆字为之，规矩整齐，别有情致。早年从陈硕父学篆书，中年以后又参以古籀文，书法益进。他开始学秦代小篆刻石，书法酷似李阳冰。后受杨沂孙的启示，将小篆与金文相结合，并用这种方法书写《论语》《孝经》以及信札。他的篆书大小参差、渊雅朴茂，在当时是一种创造。他对金石文字有精深的研究，开拓了对先秦文字的广阔的视野，使他的篆书从中汲取了不少的营养。吴大澂写篆书，喜用隶书书款。他的隶书横平竖直，亦取法汉碑。行书学曾国藩，又颇有[[黄庭坚]]的趣味。吴大澂又以诗词及散文著称。著有《[[愙斋诗文集]]》《[[说文古籀补]]》《[[字说]]》《[[愙斋集古录]]》《[[古玉图考]]》《[[权衡度量实验考]]》《[[恒轩所见所藏吉金录]]》《[[吉林勘界记]]》《[[十六金符斋印存]]》等十余种。

结拜兄弟副都统容山 （字峻峰）。