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何首烏炮製方法與標準

中藥炮製

【藥材來源】

何首烏為蓼科植物何首烏Polygonum multi forum Thunb.的乾燥塊根。秋、冬二季葉枯萎時採挖，削去兩端，洗淨，個大的切成塊，乾燥。

【古代炮製方法】

唐代有黑豆蒸、醋煮、水煮熟黑豆酒煮(《理傷》)等炮製方法，並提出「用苦竹刀切，米泔浸一宿，暴干，忌鐵」(《本草圖經》)。宋代增加了單蒸、米泔水浸後九蒸九暴(《聖惠方》)，生薑甘草制(《朱氏》)，牛膝制(《履巉岩》)等法。金元有米泔黑豆乾棗同制(《儒門》)。明代又增加了黑豆人乳制(《回春》)，黑豆牛膝人乳制(《醒齋》)，人乳拌蒸、酒浸蒸(《景岳》)。清代還增加了烏羊肉制(《良朋》)、牛乳制(《切用》)。此時，其炮製方法已達30餘種。

【現代炮製方法】

　　1、何首烏：取原藥材，除去雜質，洗淨，稍浸，潤透，切厚片或塊，乾燥，篩去碎屑。 　　2、制首烏：取生首烏片或塊，用黑豆汁拌勻，潤濕，置非鐵質蒸製容器內，密閉，蒸或燉至汁液被吸盡，藥物呈棕褐色時，取出，乾燥。何首烏每100千克用黑豆10千克。 　　黑豆汁製法：取黑豆10千克，加水適量，約煮4小時，熬汁約15千克；黑豆渣再加水煮3小時，熬汁10千克，合併得黑豆汁約25千克。

【飲片性狀】

何首烏為不規則圓形厚片或小方塊，表面淡紅棕色或棕黃色，中心顯黃白色，外側皮部散列雲錦狀花紋(異型維管束)，周邊紅棕色或紅褐色，皺縮不平，質堅實，粉性，味稍苦澀。制首烏表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平，質堅硬，斷面角質樣，棕褐色或黑色。氣微，味微甘而苦澀。

【質量標準】

何首烏水分不得過10.0%，總灰分不得過5.0%，含2，3，5，4β-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不得少於1.0%，結合蒽醌以大黃素和大黃素甲醚計，不得少於0.10%。何首烏飲片含結合葸醌以大黃素和大黃素甲醚計，不得少於0.05%。制何首烏水分不得過12.0%；總灰分不得過9.0%；浸出物用乙醇作溶劑，不得少於5.0%；含2，3，5，4β-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不得少於0.70%，含游離蒽醌以大黃素和大黃素甲醚的總量計，不得少於0.10%。

【炮製目的】

何首烏味苦、甘、澀，性溫。歸肝經、心經、腎經。具有補肝腎，益精血，潤腸通便，解毒消癰的功能。 　　生首烏苦泄性平兼發散，具有解毒，消癰，潤腸通便的作用(鮮首烏解毒潤腸功效更佳)。用於瘰癧瘡癰，風疹瘙癢，腸燥便秘；高血脂症。黑豆制後，味甘而厚則入陰，增強滋陰補腎，養肝益血，烏鬚髮，強筋骨的功能。用於血虛萎黃，眩暈耳鳴，鬚髮早白，腰膝酸軟，肢體麻木，崩漏帶下，久瘧體虛；高血脂症。同時消除了生首烏滑腸致瀉的副作用，使慢性病人長期服用而不腹瀉。

【應用選擇】

　　1、生用 　　(1)大便秘結：可單味煎服，亦可與芝麻等同用，能潤燥滑腸，可用於血虛腸燥，大便秘結。 　　(2)瘡癰癢痛：常與防風、苦參、薄荷同用，能養血祛風，消腫止癢，可用於瘡癰癢痛，如何首烏散(《外科精要》)。 　　(3)瘰癧：常與夏枯草、貝母、當歸、香附、川芎等同用，能養血滋陰，疏肝消癧，可用於瘰癧日久，寒熱、形體贏瘦。配伍昆布(酒洗)、海帶、川牛膝、當歸(酒洗)、烏賊骨、桑寄生等，可治瘰癧，如妙靈散(《金鑒》)。 　　2、制用 　　(1)鬚髮早白：常與白首烏(黑豆制)、茯苓(人乳制)、酒牛膝、酒當歸、酒杞子、補骨脂(黑芝麻制)、酒菟絲子同用.能補肝腎，益精血，強筋骨，可用於肝腎兩虛，精血不足，鬚髮早白，如七寶美髯丹(《綱目》)。 　　(2)頭目眩暈：常與熟地、山茱萸、茯苓、菊花、丹皮同用，能增強補肝腎作用，可用於肝。腎不足，虛陽上亢，頭目眩暈，兩耳虛鳴，如滋陰地黃丸(《準繩》)。 　　(3)久瘧不止：常與人參、當歸、陳皮、煨姜同用，能補氣血，截瘧，可用於氣血俱虛，久瘧不止，面色萎黃，如何人飲(《景岳》)。 　　(4)高脂血症：以制首烏為主要成分的首烏片，具有補肝腎，益精血的作用，用於肝腎陰虛，津血虧耗，心脈失養，清從濁化，脂混血中者。降脂靈片與丹田降脂丸也均以制首烏為主藥。 　　(5)再生障礙性貧血：常與人參、鹿茸、杜仲炭等同用，有補腎壯陽，健脾益氣之功效，可用於再生障礙性貧血證屬陰陽兩虛者，如參茸衛生丸。與當歸、黨參、煨姜同用，亦可治再生障礙性貧血。

【現代研究】

何首烏主含蒽醌類化合物，還含二苯乙烯苷，卵磷脂，脂肪，澱粉，礦物質。其中卵磷脂是腦脊髓的主要成分，也是血細胞及其他細胞膜的必需原料，並能促進血液細胞的新生髮育，具有良好的補益作用。游離蒽醌類能促進膽固醇的代謝，抑制腸道對膽固醇的再吸收。二苯乙烯苷衍生物亦具有降低血清膽固醇的作用，且有保肝作用。所含的結合性蒽醌能促進腸管蠕動而具瀉下作用。炮製對其理化性質，藥理作用均有一定影響。 　　實驗表明，生首烏經炮製後，外表顏色隨炮製時間增加而加深，其游離蒽醌衍生物遞增，蒸50小時以後，其中結合蒽醌的含量減少。生首烏經炮製32小時後，其中游離蒽醌衍生物的含量最高，因此，如果以游離蒽醌衍生物的含量為指標，則炮製應控制在32小時。對比生、制首烏中所含的蒽醌衍生物，兩者無質的差異，主要是量的差別。研究何首烏在炮製過程中蒽醌類含量隨時間變化規律，根據數據分析，其結合蒽醌的變化符合一級化學反應的特徵，並建立了動力學方程式，根據此方程式，可以確定蒸製時間和結合蒽醌相互依賴關係。首烏經黑豆拌蒸後，其中大黃素、大黃素甲醚無論在甲醇溶液中還是乙醚溶液中含量均降低，炮製時間越長，降低越多。二苯乙烯苷的含量亦隨蒸製時間延長而降低。提示炮製時間應適中。磷脂、總糖及還原糖的含量隨着蒸製時間延長而增加，使補益作用更加突出。亦有報道，首烏炮製後磷脂成分的含量明顯減少，其含量順序為生首烏>酒制首烏>豆制首烏>清蒸首烏>豆加酒制首烏。炮製品中以酒制首烏和豆制首烏中磷脂含量較高，這與傳統方法中豆制、酒制為主是相符的。何首烏中澱粉粒的變化與水溶性浸出物二者是一致的。凡符合藥典規定的，用偏光顯微鏡檢查均未見澱粉粒，水溶性浸出物含量大部分在18.0%以上。 　　高效液相特徵圖譜研究結果顯示，無論採用黑豆汁蒸、燉，還是清蒸，何首烏炮製後都有新的色譜峰產生，並且隨炮製時間的延長，新產生色譜峰的面積逐漸增加。說明何首烏炮製後成分有質的變化。通過分離和鑑定，新產生的化學成分為5-羥基麥芽酚和5-羥甲基糠醛。 　　制首烏具有增強機體非特異性免疫及增強細胞免疫作用，九蒸九曬首烏能使腎上腺增重。制首烏能使去腎上腺飢餓小鼠肝糖原積累量較生首烏升高6倍；同時，生首烏中所含還原糖及非還原糖不能使肝糖原升高，生首烏亦不能使肝糖原升高。高壓蒸法(120℃，蒸8小時)，在對血虛小鼠RBC、Hb恢複方面及對去腎上腺飢餓小鼠肝糖原積累方面藥效基本相同，但制首烏高壓蒸法在對血虛小鼠RBC增加值方面優於藥典法。 　　建立大鼠血虛動物模型，比較生首烏和不同清蒸炮製工藝首烏、清蒸和黑豆汁拌蒸製首烏醇提液的藥效差異。結果顯示，生首烏醇提部位無補血功效；不同炮製工藝制首烏醇提部位補血功效有差異；黑豆汁具有增強何首烏補血功效的作用，但與炮製工藝有關。制首烏能顯著抑制其血漿中總膽固醇、甘油三酯、游離膽固醇和膽固醇酯的升高，提高血漿中高密度脂蛋白膽固醇和總膽固醇的比值，延緩動脈粥樣硬化的形成和發展口。生制首烏均可降低四氯化碳中毒引起的肝腫大。生品和多種炮製品體外抑菌實驗證明對多種致病菌有不同程度的抑制作用，其中生首烏抗金黃色葡萄球菌作用均比其他炮製品強，而黑豆制對白色葡萄球菌、酒蒸首烏和地黃汁制首烏對白喉桿菌的抑制力優於生品和其他製品。 　　制首烏毒性甚小，生首烏則有一定毒性，如醇滲漉液生首烏的LD50為50克/千克，但制首烏達1000克/千克仍無死亡發生；腹腔給藥時，生首烏的LD50為2.7克/千克，制首烏為169.4克/千克。高溫炮製何首烏的水提液和醇提液8、32、80g/(kg.d)給大鼠灌胃，8、15克/(千克.d)給小鼠餵飼1個月，肝、腎功能和血常規，心、肝、腎臟器的病理檢驗也未見異常。生首烏有一定毒性，但將其蒸60小時後，其毒性已極小，為了進一步研究其毒性改變的原因，將蒸何首烏100小時所滴下的汁水對小鼠作腹腔注射，進行急性毒性試驗，結果小鼠有一定的毒性反應，說明其毒性不因長時間加熱而破壞，而毒性成分是滴入了蒸汁中，但將此汁給小鼠口服作毒性試驗，則劑量雖用至58.8克/千克，仍未發生死亡現象，說明口服毒性較小。首烏的瀉下作用隨蒸的時間延長而逐漸減弱，當蒸至36、50、70、83、100小時後，則看不到瀉下作用，並且也證明生首烏的瀉下作用主要是由於結合苷引起的。 　　對生首烏、黑豆汁拌蒸32小時首烏、黑豆汁拌九蒸九曬首烏中所含主要成分蒽醌類衍生物作定性、定量分析，結果表明，蒸32小時的首烏顏色烏黑髮亮，外觀質量好，成分含量適中。免疫藥理指標表明，生首烏、黑豆汁拌蒸32小時首烏、黑豆九蒸九曬首烏，三種首烏對小鼠免疫器官(胸腺、脾臟、腹腔、淋巴結、腎上腺)的重量、正常白細胞及免疫抑制劑引起的白細胞下降和臟器重量下降的對抗免疫抑制劑的作用，腹腔巨噬細胞免疫功能、紅細胞C3b受體花環及免疫複合花環的影響，以黑豆汁拌蒸32小時首烏最好，黑豆汁拌九蒸九曬首烏次之，生首烏無影響。以游離蒽醌和二苯乙烯苷為指標，也以32小時炮製品比其他時間炮製品為好。 　　以蒸氣壓力鍋內加壓蒸，選擇時間、溫度、飲水率以及燜制時間為因素，並以1，8-=羥基蒽醌為測定指標，用正交試驗方差分析法找出最佳炮製工藝，試驗結果得出：120℃，6小時，飲水率60%，不燜為最佳。亦有建議採用何首烏飲片加入豆漿拌勻後，於蒸氣滅菌櫃中，1千克壓力(98kPa)蒸4小時，然後燜4小時的方法。另有用Amax為310nm的吸收度為指標，測定不同炮製品的成分含量變化，認為炮製時間控制在70小時較為適宜。採用10%黑豆汁或10%黑豆汁加15%黃酒的方法，炮製效果基本相同。

【附】

　　1、近代炮製方法還有熟地汁蒸、黑豆生薑汁煮等。 　　2、文獻摘錄「用何首烏赤白各一斤，竹刀刮去粗皮，米泔浸一夜，切片，用黑豆三斗，每次用三升三合三勺，以水泡過。砂鍋內鋪豆一層，首烏一層，重重鋪盡，蒸之。豆熟，取出去豆，將何首烏曬乾，再以豆蒸。如此九蒸九曬，乃用」(《綱目》)。「臨用留皮，以竹刀切，米泔浸經宿，同黑豆九蒸九曬，木杵臼搗之。按蓋曬乃用以補益者，至於散氣血結壅等證，似當生用」(《鈎元》)。

【總結】

何首烏從唐代開始使用輔料和採用不同的炮製方法已達30餘種。近年來各地的炮製規範中收載的大多是黑豆蒸法，也有黑豆汁黃酒拌燉法，認為酒能通脈絡，資其祛風活絡，治冷痹骨節疼痛。由於燉法全國應用不普遍，《中國藥典》後收載何首烏黑豆汁拌勻後燉或蒸法並存，其中黑豆拌蒸法從唐代一直沿用至今，其應用歷史最長。從唐代起都注重用非鐵質的用具，2010年版《中國藥典》也明確規定置非鐵質容器內進行炮製。 　　炮製時間歷代選取不一，有「黑豆酒煮七次」(《理傷》)，「黑豆同蒸三日」(《保元》)，但多數文獻多採用「九蒸九曝」，「豆熟為度」，「豆爛為度」。現代研究結果表明，在繼承傳統的基礎上以蒸32小時為宜，其製品顏色烏黑髮亮，外觀質量最好，霉變情況明顯減少，並有較多藥效、毒理的實驗依據，易被接受。高壓蒸法有省時、省料、操作簡便等優點，但研究工作多着眼於蒽醌類的質與量的變化，缺乏足夠的藥效、毒理的研究，證據不足，說服力欠強，還需做更多的工作才能推廣應用。質量控制方面，可用50%醇熱浸出的游離蒽醌及二苯乙烯苷含量來控制飲片的質量。 　　何首烏的炮製機理雖尚不能全面闡明，炮製工藝亦有待進一步深入研究，但有的研究已初步說明，何首烏經加熱蒸製後，可使有致瀉作用的結合蒽醌衍生物水解成無致瀉作用的游離蒽醌衍生物，緩和或消除瀉下的副作用，卵磷脂溶出增加，還原糖及總糖含量增加，能使飢餓動物肝糖原升高，免疫作用增強，故制首烏味甘厚性溫入陰，能增強其滋陰補腎、養肝益血、烏須黑髮的功能。 　　何首烏自古認為生、製作用不同，而各有所長，但有時生、制又通用，如治瘧疾。清代張璐云：「何首烏，生則性兼發散，主寒熱痃瘧，及癰疽背瘡皆用之」；何人飲原方亦是生首烏；而追瘧飲(《景岳》)中用的是制首烏。現今治久瘧不止，氣血俱虛者多用制首烏；亦有用何首烏、甘草煎服治療瘧疾的報道，治療17例，據稱療效滿意。何首烏具有降低膽固醇的作用，故生、制均可治療高血脂症，但生品具有滑腸致瀉的副作用，不宜久服，多採用制首烏。生、熟是炮製的關鍵，而輔料是用來起輔助作用的。自宋代至清代幾個時期發展了多種輔料炮製何首烏，在明代《本草綱目》中「服食滋補」項中是發展多種輔料炮製首烏的總結，常服久服以健身，類似於法製法製備的一類藥物。 　　

【炮製方法】

1、採集 採收宜在秋冬葉子枯萎時進行，挖出塊根，去掉泥沙和鬚根，大的可割開後曬乾或烘乾。烘乾時溫度應控制在40攝氏度左右，烘烤乾5-6天後，翻動再烤1-3天，取出回潮，然後復烤至乾燥透心為止。成品要求紅棕或褐色，干透、無烤焦、無空心、無鬚根、無蟲蛀霉變，以個大、質堅實而重，粉性足者為上品。採集夜交藤時，除去細枝及殘葉，切成60-70厘米長，曬乾，紮成小把。要求小條直徑在1厘米以上，表面紫褐色，斷面紫紅色，無枯條、無霉爛變質。 2、炮製方法 生首烏片10公斤，黑豆1公斤，黃酒2.5公斤。先將黑豆加水煮約4小時，熬汁約1.5公斤，豆渣再加水煮3小時，熬汁約1公斤，兩次共熬汁2.5公斤，與黃酒混勻，加入首烏片拌勻，置壇內密閉，置於鍋中，隔水燉至汁液吸盡，取出曬乾即成。 3、烏糖片的加工 原料選擇：選擇直徑在2厘米以上的何首烏作原料，剔除雜質，用流動清水進行充分漂洗。 燙漂：洗淨的何首烏放入沸水中，煮沸10-20分鐘，煮透後立即撈出，放入冷水中冷卻。 去皮、切片：燙漂後立即刮去外皮，並用不鏽鋼刀或切片機將其切成厚0.4-0.6厘米左右的薄片，放入清水中漂洗乾淨。 糖制：將何首烏片瀝淨水分，放入缸中，每100公斤坯加入50公斤坯白砂糖，拌合均勻，糖漬4-5天。待其充分吸上糖液後，即可進行糖煮。將何首烏片與糖液一起，在夾層鍋中煮沸：時加入白砂糖30公斤，煮至首烏片呈現透明狀時，即可起鍋。 烘烤：將糖制好的何首烏片撈出，瀝淨糖液，均勻地擺放在烘盤中，送入烘房進行烘烤。一般在60攝氏度-65攝氏度下烘8-10小時。當用手摸不粘手，含水量為18%-20%時即可。

【炮製方法】

一、淨制 除去雜質 二、切制 除去雜質，洗淨，稍浸，潤透，切厚片或塊，乾燥。 三、炮炙 制首烏 1、黑豆制 （1）取何首烏片或塊，用黑豆汁拌勻，置非鐵質的適宜容器內，密閉，隔水加熱或用蒸汽加熱燉至汁液吸盡或取何首烏片或塊。用黑豆汁拌勻，置適宜的容器內，加熱蒸至棕褐色時，取出，乾燥。每何首烏片（塊）100kg，用黑豆10kg。 黑豆汁製法取黑豆10kg，加水適量，約煮4小時，熬汁約15kg，豆渣再加水煮約3小時，敖汁約10k，合併得黑豆汁約25kg。 （2）取生首烏片，蒸約6－8小時，燜1夜，取出；曬或烘至8成干，用黑豆汁拌勻，待汁吸盡後，再蒸約24小時，至內黑為度，烘乾即得。每何首烏片100kg，用黑豆10kg。 黑豆汁製法取黑豆10kg，加水煮約4小時，熬汁約15kg，豆渣再加水煮約3小時，熬汁約10kg，合併得黑豆汁25kg。 （3）取何首烏塊。置非鐵質的鍋內，加黑豆及適量水同煮3－4小時，燜1夜，至外表黑色內部褐色，取出，去豆渣，曬半干，將余液拌入，潤透，切厚片，乾燥。每何首烏塊100kg，用黑豆10kg。 2、黑豆、黃酒制 （1）取何芮烏塊倒入盆內，用黑豆汁與黃酒拌勻，置罐內或適宜容器內，密閉，坐水鍋中，隔水燉至汁液吸盡，取出，曬乾即得。每何首烏100kg，用黑豆10kg，黃酒25kg。 黑豆汁的製法取黑豆10kg，加水煮約4小時，熬汁約15kg，豆渣冉加水煮約3小時，熬汁約10kg，兩次共熬汁約25kg。 （2）取首烏片或塊，先用黑豆汁拌勻，隔水加熱，蒸8小時，燜8小時，至表面黑褐色時，取出，晾乾。再用黃酒拌勻，蒸8小時，取出，曬乾。每何首烏片100kg，用黑豆10kg，黃酒20kg。 黑豆汁製法取黑豆10kg，加水適量，約點4小時，熬汁約15kg，豆渣再加水煮約3小時，熬汁約10kg，合併得豆汁25kg。 何首烏如何炮製 3、蒸製 （1）將原只生於何首烏，除去雜質分檔，浸12－24小時，洗淨，撈起，大隻劈開，中途淋水，潤透，置蒸籠內，每天蒸足8小時（以上汽後算起），燜過夜，翌晨上下翻動1次，再蒸，如此反覆蒸製4天，燜4夜，至內外都呈滋潤黑色。取出。曬至半干，切薄片，將蒸時所得之原汁拌入，使之吸盡，乾燥，篩去灰屑。 （2）取原藥材，洗淨，煮沸4－6小時，至中心至粘性，曬半干，切去莖基及尾梢，反覆曬至發硬，再浸4小時後，加水蓋過藥面，煮沸8小時，燜1夜，曬半干，再蒸8小時，燜15小時。再如前法操作1次，趁熱切9-12mm方塊，曬乾。 4、黑豆、生薑制 取何首烏，加水浸泡48小時，切3cm方塊，再泡48小時，煮沸20分鐘，去水，加生薑（切片貼於鍋底），黑豆煮4小時，去生薑、黑豆，曬乾。每何首烏10kg，用黑豆、生薑各1kg。 5、黑豆、甘草制 先將黑豆放在鍋底，加甘草、何首烏及水，用大火煮12小時，至發黑紅色為度，潤1－2天，晾乾，切3mm厚的片，曬乾。每何首烏100kg，用黑豆12.5kg，甘草2kg。 6、酒制 （1）取何首烏片或塊，用黃酒拌勻，潤4－6小時，放籠屜內蒸6小時，取出稍晾，再加入鍋內汁水，候汁吸盡，撈起再蒸，以蒸黑為度，取出曬乾或烘乾。每何首500g，用黃酒60g。 （2）取何首烏加酒與水潤透，切片，晾乾。每何首烏10kg，用白酒2kg。 7、熟地制 取熟地汁，加水稀釋後，加入何書烏潤透，蒸3－5小時，晾乾；如此反覆蒸、涼3－5次，曬乾。每何首烏500g，用制熟地汁60g。