吸附层析
名词解释
吸附色谱 又称“液一固相色谱”。流动相是液体,固定相是化学性质不太活泼、表面积大的吸附剂(如活性碳、硅胶等)。当多成分的溶液渗过装有细粉多孔吸附剂的柱体时,由于吸附剂对各成分的吸附力不同,产生选择吸附。以适当淋洗液淋洗时,各成分在各层吸附剂与淋洗液之间不断重复吸附与解吸过程,使各成分逐步分离。分段收集溶液,就可以测定各成分的含量。此法可分离有机物和无机物。
原理
固体内部的分子所受的分子间作用力是对称的,而固体表面的分子所受的力是不对称的。向内的一面受内部分子的作用力较大,而向外的一面所受的作用力较小,因而当气体分子或溶液中溶质分子在运动过程中碰到固体表面时就会被吸引而停留在固体表面上。吸附剂与被吸附物分子之间的相互作用是由可逆的范德华力所引起的,故在一定的条件下,被吸附物可以离开吸附剂表面,这称为解吸作用。吸附色谱就是通过连续的吸附和解吸附完成的。
吸附色谱分离方法的建立
吸附色谱在色谱分离中占有非常重要的地位,只要吸附剂和流动相选择得当,几乎可以用来分离所有类型的化合物。目前大多数液一固色谱分离都是以全多孔硅胶为固定相。考虑到柱子的耐久性和可靠性,在常规工厂生产控制和不太困难的分离中,用薄壳型硅胶柱往往是更好的选择,因为薄壳填料柱易于制备、不容易堵塞,并且容易平衡和再生。对于大量样品的制备分离,通常采用50μm粒径的多孔硅胶柱。
若各种流动相使用无效或样品在硅胶柱中发生反应或损失时,可更换为氧化铝柱,以改变选择性。如分析碱性样品时,一般用氧化铝柱。
在吸附色谱分离中,需要选择的第二个条件是流动相。在确定了具有适当强度和选择性的溶剂之后,就可以使用吸附色谱来分离样品。对于ε0>0.1值(ε0是溶剂的强度参数,它的物理意义是在特定吸附剂上单位面积溶剂的吸附能)的非水溶性溶剂,可使用50%水饱和的流动相。对于较弱的流动相,可加入0.02~0.1体积的乙腈代替水。而对于水溶性流动相,可加人0.05~0.2体积的水。
关于样品量,在使用全多孔硅胶柱时,每g吸附剂可注入多达1 mg的样品。但对于高效柱来说,当样品量大于50 μg/g时。就可能对分离造成影响。对于容量较小的高效柱(15x0.5 cm,5μm),进样量一般为25~50μL,而对于较长和较粗的柱子进样量为50~400μL。除此之外,还要考虑温度的影响,如果保留时间必须控制在严格的范围之内,柱子应恒温在室温附近。
参考文献
- ↑ 【荐读】细数中国传统文化元素 “一二三四五” ,搜狐,2018-02-11
- ↑ 中华优秀传统文化——汉字2022-03-30