掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡(SEM) 是一種介於透射電子顯微鏡和光學顯微鏡之間的一種觀察手段。其利用聚焦的很窄的高能電子束來掃描樣品, 通過光束與物質間的相互作用, 來激發各種物理信息, 對這些信息收集、放大、再成像以達到對物質微觀形貌表徵的目的。新式的掃描電子顯微鏡的分辨率可以達到1nm;放大倍數可以達到30萬倍及以上連續可調;並且景深大, 視野大, 成像立體效果好。此外, 掃描電子顯微鏡和其他分析儀器相結合, 可以做到觀察微觀形貌的同時進行物質微區成分分析。掃描電子顯微鏡在岩土、石墨、陶瓷及納米材料等的研究上有廣泛應用。因此掃描電子顯微鏡在科學研究領域具有重大作用
目錄
應用範圍
掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器,具有很多優越的性能,是用途最為廣泛的一種儀器,它可以進行如下基本分析: (1)三維形貌的觀察和分析;
(2)在觀察形貌的同時,進行微區的成分分析。
①觀察納米材料。所謂納米材料就是指組成材料的顆粒或微晶尺寸在0. 1～100 nm範圍內,在保持表面潔淨的條件下加壓成型而得到的固體材料。納米材料具有許多與晶態、非晶態不同的、獨特的物理化學性質。納米材料有着廣闊的發展前景,將成為未來材料研究的重點方向。掃描電子顯微鏡的一個重要特點就是具有很高的分辨率,現已廣泛用於觀察納米材料。
②進行材料斷口的分析。掃描電子顯微鏡的另一個重要特點是景深大,圖象富有立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍,比光學顯微鏡大幾百倍。由於圖象景深大,故所得掃描電子象富有立體感,具有三維形態,能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息,這個特點對使用者很有價值。掃描電子顯微鏡所顯示的斷口形貌從深層次、高景深的角度呈現材料斷裂的本質,在教學、科研和生產中,有不可替代的作用,在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方面是一個強有力的手段。
③直接觀察大試樣的原始表面。它能夠直接觀察直徑100 mm, 高50 mm, 或更大尺寸的試樣, 對試樣的形狀沒有任何限制, 粗糙的表面也能觀察, 這便免除了製備樣品的麻煩,而且能真實觀察試樣本身物質成分不同的襯度(背反射電子象)。
④觀察厚試樣。其在觀察厚試樣時,能得到高的分辨率和最真實的形貌。掃描電子顯微的分辨率介於光學顯微鏡和透射電子顯微鏡之間。但在對厚塊試樣的觀察進行比較時, 因為在透射電子顯微鏡中還要採用復膜方法, 而復膜的分辨率通常只能達到10 nm, 且觀察的不是試樣本身,因此,用掃描電子顯微鏡觀察厚塊試樣更有利, 更能得到真實的試樣表面資料。
⑤觀察試樣的各個區域的細節。試樣在樣品室中可動的範圍非常大。其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2～3cm,故實際上只許可試樣在兩度空間內運動。但在掃描電子顯微鏡中則不同,由於工作距離大(可大於20 mm) ,焦深大(比透射電子顯微鏡大10倍) ,樣品室的空間也大,因此,可以讓試樣在三度空間內有6個自由度運動(即三度空間平移,三度空間旋轉) ,且可動範圍大,這對觀察不規則形狀試樣的各個區域細節帶來極大的方便。
若掃描電鏡採用30 cm ( 12英寸)的顯象管,放大倍數15倍時,其視場範圍可達20 mm。大視場、低倍數觀察樣品的形貌對有些領域是很必要的,如刑事偵察和考古。 ⑦進行從高倍到低倍的連續觀察。放大倍數的可變範圍很寬,且不用經常對焦。掃描電子顯微鏡的放大倍數範圍很寬(從5到20萬倍連續可調) ,且一次聚焦好後即可從高倍到低倍,從低倍到高倍連續觀察,不用重新聚焦,這對進行事故分析特別方便。 [1]
⑧觀察生物試樣。因電子照射而發生試樣的損傷和污染程度很小。同其他方式的電子顯微鏡比較,因為觀察時所用的電子探針電流小(一般約為10- 10～10- 12A)電子探針的束斑尺寸小(通常是5 nm到幾十納米) ,電子探針的能量也比較小(加速電壓可以小到2 kV ) ,而且不是固定一點照射試樣,而是以光柵狀掃描方式照射試樣,因此,由於電子照射而發生試樣的損傷和污染程度很小,這一點對觀察一些生物試樣特別重要。
⑨進行動態觀察。在掃描電子顯微鏡中,成象的信息主要是電子信息。根據近代的電子工業技術水平,即使高速變化的電子信息,也能毫不困難的及時接收、處理和儲存,故可進行一些動態過程的觀察。如果在樣品室內裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件,則可以通過電視裝置,觀察相變、斷裂等動態的變化過程。10從試樣表面形貌獲得多方面資料。在掃描電子顯微鏡中,不僅可以利用入射電子和試樣相互作用產生各種信息來成象,而且可以通過信號處理方法,獲得多種圖象的特殊顯示方法,還可以從試樣的表面形貌獲得多方面資料。因為掃描電子象不是同時記錄的,它是分解為近百萬個逐次依此記錄構成的,因而使得掃描電子顯微鏡除了觀察表面形貌外,還能進行成分和元素的分析,以及通過電子通道花樣進行結晶學分析,選區尺寸可以從10μm到2μm。 由於掃描電子顯微鏡具有上述特點和功能,所以越來越受到科研人員的重視,用途日益廣泛。掃描電子顯微鏡已廣泛用於材料科學(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、冶金、生物學、醫學、半導體材料與器件、地質勘探、病蟲害的防治、災害(火災、失效分析)鑑定、刑事偵察、寶石鑑定、工業生產中的產品質量鑑定及生產工藝控制等。
簡介
掃描電子顯微鏡 (scanning electron microscope, SEM) 是一種用於高分辨率微區形貌分析的大型精密儀器 。具有景深大、分辨率高, 成像直觀、立體感強、放大倍數範圍寬以及待測樣品可在三維空間內進行旋轉和傾斜等特點。另外具有可測樣品種類豐富, 幾乎不損傷和污染原始樣品以及可同時獲得形貌、結構、成分和結晶學信息等優點。目前, 掃描電子顯微鏡已被廣泛應用於生命科學、物理學、化學、司法、地球科學、材料學以及工業生產等領域的微觀研究, 僅在地球科學方面就包括了結晶學、礦物學、礦床學、沉積學、地球化學、寶石學、微體古生物、天文地質、油氣地質、工程地質和構造地質等。
發展簡史
1932年，Knoll 提出了SEM可成像放大的概念，並在1935年製成了極其原始的模型。 1938年，德國的阿登納製成了第一台採用縮小透鏡用於透射樣品的SEM。由於不能獲得高分辨率的樣品表面電子像，SEM一直得不到發展，只能在電子探針X射線微分析儀中作為一種輔助的成像裝置。此後，在許多科學家的努力下，解決了SEM 從理論到儀器結構等方面的一系列問題。 最早期作為商品出現的是1965年英國劍橋儀器公司生產的第一台SEM，它用二次電子成像，分辨率達25 nm，使SEM進人了實用階段。 1968年在美國芝加哥大學，Knoll 成功研製了場發射電子槍，並將它應用於SEM，可獲得較高分辨率的透射電子像。1970年他發表了用掃描透射電鏡拍攝的鈾和釷中的鈾原子和釷原子像，這使SEM又進展到一個新的領域。 [2]
掃描電子顯微鏡類型多樣, 不同類型的掃描電子顯微鏡存在性能上的差異。根據電子槍種類可分為三種:場發射電子槍、鎢絲槍和六硼化鑭 。其中, 場發射掃描電子顯微鏡根據光源性能可分為冷場發射掃描電子顯微鏡和熱場發射掃描電子顯微鏡。冷場發射掃描電子顯微鏡對真空條件要求高, 束流不穩定, 發射體使用壽命短, 需要定時對針尖進行清洗, 僅局限於單一的圖像觀察, 應用範圍有限;而熱場發射掃描電子顯微鏡不僅連續工作時間長, 還能與多種附件搭配實現綜合分析。在地質領域中, 我們不僅需要對樣品進行初步形貌觀察, 還需要結合分析儀對樣品的其它性質進行分析, 所以熱場發射掃描電子顯微鏡的應用更為廣泛。 [5]
基本結構
1-鏡筒;2-樣品室;3-EDS探測器;4-監控器;5-EBSD探測器;6-計算機主機;7-開機/待機/關機按鈕;8-底座;9-WDS探測器。
基本原理
掃描電子顯微鏡是一種大型分析儀器, 它廣泛應用於觀察各種固態物質的表面超微結構的形態和組成。 所謂掃描是指在圖象上從左到右、從上到下依次對圖象象元掃掠的工作過程。它與電視一樣是由控制電子束偏轉的電子系統來完成的, 只是在結構和部件上稍有差異而已。 在電子掃描中, 把電子束從左到右方向的掃描運動叫做行掃描或稱作水平掃描, 把電子束從上到下方向的掃描運動叫做幀掃描或稱作垂直掃描。兩者的掃描速度完全不同, 行掃描的速度比幀掃描的速度快, 對於1000條線的掃描圖象來說, 速度比為1000。
電子顯微鏡的工作是進入微觀世界的工作。我們平常所說的微乎其微或微不足道的東西, 在微觀世界中, 這個微也就不稱其微, 我們提出用納米作為顯微技術中的常用度量單位, 及1nm=10-6mm。 掃描電鏡成像過程與電視成像過程有很多相似之處, 而與透射電鏡的成像原理完全不同。透射電鏡是利用成像電磁透鏡一次成像, 而掃描電鏡的成像則不需要成象透鏡, 其圖象是按一定時間、空間順序逐點形成並在鏡體外顯像管上顯示。
二次電子成象是使用掃描電鏡所獲得的各種圖象中應用最廣泛, 分辨本領最高的一種圖象。我們以二次電子成象為例來說明掃描電鏡成象的原理。 由電子槍發射的電子束最高可達30keV, 經會聚透鏡、物鏡縮小和聚焦, 在樣品表面形成一個具有一定能量、強度、斑點直徑的電子束。在掃描線圈的磁場作用下, 入射電子束在樣品表面上按照一定的空間和時間順序做光柵式逐點掃描。由於入射電子與樣品之間的相互作用, 將從樣品中激發出二次電子。由於二次電子收集極的作用, 可將各個方向發射的二級電子匯集起來, 再將加速極加速射到閃爍體上, 轉變成光信號, 經過光導管到達光電倍增管, 使光信號再轉變成電信號。這個電信號又經視頻放大器放大並將其輸送至顯像管的柵極, 調製顯像管的亮度。因而, 再熒光屏上呈現一幅亮暗程度不同的、反映樣品表面形貌的二次電子象。
在掃描電鏡中, 入射電子束在樣品上的掃描和顯像管中電子束在熒光屏上的掃描是用一個共同的掃描發生器控制的。這樣就保證了入射電子束的掃描和顯像管中電子束的掃描完全同步, 保證了樣品上的「物點」與熒光屏上的「象點」在時間和空間上一一對應, 稱其為「同步掃描」。一般掃描圖象是由近100萬個與物點一一對應的圖象單元構成的, 正因為如此, 才使得掃描電鏡除能顯示一般的形貌外, 還能將樣品局部範圍內的化學元素、光、電、磁等性質的差異以二維圖象形式顯示。
特點
掃描電鏡雖然是顯微鏡家族中的後起之秀, 但由於其本身具有許多獨特的優點, 發展速度是很快的。 1 儀器分辨率較高, 通過二次電子象能夠觀察試樣表面6nm左右的細節, 採用LaB6電子槍, 可以進一步提高到3nm。
2 儀器放大倍數變化範圍大, 且能連續可調。因此可以根據需要選擇大小不同的視場進行觀察, 同時在高放大倍數下也可獲得一般透射電鏡較難達到的高亮度的清晰圖像。
3 觀察樣品的景深大, 視場大, 圖像富有立體感, 可直接觀察起伏較大的粗糙表面和試樣凹凸不平的金屬斷口象等, 使人具有親臨微觀世界現場之感。
4 樣品製備簡單, 只要將塊狀或粉末狀的樣品稍加處理或不處理, 就可直接放到掃描電鏡中進行觀察, 因而更接近於物質的自然狀態。
5可以通過電子學方法有效地控制和改善圖像質量, 如亮度及反差自動保持, 試樣傾斜角度校正, 圖象旋轉, 或通過Y調製改善圖象反差的寬容度, 以及圖象各部分亮暗適中。採用雙放大倍數裝置或圖象選擇器, 可在熒光屏上同時觀察放大倍數不同的圖象。
6 可進行綜合分析。裝上波長色散X射線譜儀(WDX) 或能量色散X射線譜儀 (EDX) , 使具有電子探針的功能, 也能檢測樣品發出的反射電子、X射線、陰極熒光、透射電子、俄歇電子等。把掃描電鏡擴大應用到各種顯微的和微區的分析方式, 顯示出了掃描電鏡的多功能。另外, 還可以在觀察形貌圖象的同時, 對樣品任選微區進行分析;裝上半導體試樣座附件, 通過電動勢象放大器可以直接觀察晶體管或集成電路中的PN結和微觀缺陷。由於不少掃描電鏡電子探針實現了電子計算機自動和半自動控制, 因而大大提高了定量分析的速度。
基本原理
掃描電子顯微鏡電子槍發射出的電子束經過聚焦後匯聚成點光源;點光源在加速電壓下形成高能電子束;高能電子束經由兩個電磁透鏡被聚焦成直徑微小的光點, 在透過最後一級帶有掃描線圈的電磁透鏡後, 電子束以光柵狀掃描的方式逐點轟擊到樣品表面, 同時激發出不同深度的電子信號。此時, 電子信號會被樣品上方不同信號接收器的探頭接收, 通過放大器同步傳送到電腦顯示屏, 形成實時成像記錄 (圖a) 。由入射電子轟擊樣品表面激發出來的電子信號有:俄歇電子 (Au E) 、二次電子 (SE) 、背散射電子 (BSE) 、X射線 (特徵X射線、連續X射線) 、陰極熒光 (CL) 、吸收電子 (AE) 和透射電子(圖b) 。每種電子信號的用途因作用深度而異。