空白試驗

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空白試驗，是指對不含待測物質的樣品用與實際樣品相同的操作步驟進行的試驗。在痕量分析中，待測組分的測量值和空白值有可能處於相同數量級，空白值的大小和離散程度對方法的檢出限和測量結果具有很大影響，所以，空白值控制水平直接反映了實驗室的基本狀況和分析人員的能力水平。影響空白值的因素包括:實驗用水、試劑純度、實驗器皿的潔淨程度、實驗室內部交叉污染情況、儀器設備狀況和分析人員的監測技術和操作水平等。

中文名:空白試驗

外文名:blank test

目 的:消除誤差

應用學科:分析化學

對 比:對照試驗

目錄

應用

酸鹼滴定法是以酸鹼中和反應為基礎的滴定分析方法，在酸鹼滴定中空白試驗的作用主要是用來校正由於試劑等引起的測定誤差，這時空白試驗的空白值通常很小。如：工業硼酸中硼酸（H3BO3）含量的測定。

測定原理是：用甘露醇強化硼酸，以酚酞為指示劑，NaOH標準溶液滴定。

測定方法：稱取0.5g試樣，加入60mL不含CO2的水，加熱溶解後冷卻至室溫，加入7g甘露醇，0.2mL酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定至粉紅色，消耗的NaOH體積記為VmL。在這個過程中，由於試樣冷卻，室溫時可能溶入CO2，另外甘露醇的微弱酸度等都要NaOH中和，由此消耗NaOH體積，給測定結果帶來誤差，影響測定結果的準確度，因此要通過空白試驗來消除這種誤差。

具體做法是：不加試樣，在60mL不含CO2的水中，加入7g甘露醇，0.2mL酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定至粉紅色，消耗的NaOH體積記為V0mL，這時硼酸含量的計算公式為。

H3BO3%=c（V-V0）X0.06183X100/m（其中：Vo<V）

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式中：

c—NaOH標準滴定溶液的濃度，mol/L；

V一試樣消耗NaOH標準溶液的體積，mL；

V0一空白試驗消耗NaOH標準溶液的體積，mL；

m一試樣質量，g；

0.06183一與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的硼酸的質量。

作用

空白試驗可消除或減少由試劑、蒸餾水或器皿帶入的雜質所造成的系統誤差。空白試驗是在不加入試樣的情況下，按與測定試樣相同的步驟和條件進行的試驗。試驗所得結果稱為空白值。從試樣的測定結果中扣除空白值，就可得到比較可靠的分析結果。空白值應該是一個恆定值，但有些情況下重現性不好。

例如，在沉澱分離過程中，沉澱的量越多，吸附的雜質也越多，沉澱吸附雜質的量不恆定，要消除這個系統誤差比較困難。另外，空白值不應很大，否則從測定值中扣除空白值來計算的誤差較大。這時要通過提純試劑和選用適當的器皿來減小空白值。對於微量和痕量測定，一般化驗室的器皿和試劑所引起的系統誤差是很可觀的，更需要做空白試驗。

對比

1、對照試驗

對照試驗是檢定測定方法足否存在系統誤差的方法之一。例如，在進行新的分析方法研究時，可用標準試樣檢驗方法的準確度。如果用所擬定的方法分析若干種標準試樣均能得到滿意的結果，則說明這種方法足可靠的。或者用國家規定的標準方法或公認可靠的「經典」分析方法分析同一試樣，將分析結果同所擬定的方法所得到的結果進行對照，如果一致，則說明新方法可靠。

在化工分析中，對照試驗還用來檢查操作是否正確和儀器是否正常。在分析試樣的同時，用同樣的方法作標準分析，如果分析標樣的結果符合「公差」要求，則說明操作與儀器均無問題，試樣的分析結果是可靠的。另外，為了檢查分析人員之間是否存在系統誤差和其他方面的問題，可將一部分試樣重複安排在不同分析人員之間互相進行對照試驗，這種方法稱為「內檢」。將部分試樣送交其他單位進行對照進行對照分析，稱為「外檢」。

2、陽性試驗與空白試驗

檢水檢毒箱由於操作簡易便於攜帶，在水質快速定性和半定量方面有一定優勢。作為水質事故處理初期水質判斷的第一步，準確定性很重要，而定性判斷是否準確依賴於藥劑的質最是否穩定可靠。

進行陽性試驗的目的是防止漏報警，即存在目標污染物時應立即有報警反應。進行空白試驗的目的是防止誤報警，即不存在目標污染物時不應有反應顯示。只有陽性試驗和空白試驗都符合要求，才能說明試劑是有效的，才可以投入使用。