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| 小檗鹼 |
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1826年M.-E.夏瓦利埃和G.佩爾坦從Xanthoxylonclava樹皮中首次獲得。小檗鹼亦稱黃連素，是從中藥黃連中分離的一種季銨生物鹼，是黃連抗菌的主要有效成分。為黃色針狀結晶，味苦。在植物界中分布較廣，大約有4個科10個屬內發現有本品存在。臨床應用主要為本品的鹽酸鹽和硫酸鹽。我國現用合成法大量生產。
基本信息
中文名； 小檗鹼
英文名； Berberine
別稱； 黃連素、小櫱(niè)鹼、小檗鹼
化學式； C20H18NO4
CAS登錄號； 2086-83-1
用法用量； 口服一次0.1-0.3g，一日3次
化合物簡介
中文名稱:小檗鹼
中文別名:(S)-5,8,13,13A-四氫-6H-二苯並[A,G]喹嗪;黃連素;小櫱(niè)鹼
英文名稱:α-berbine
英文別名:alpha-berbine;berbine;Berberine;Berberine Hydrochloride;Berberine Sulphate
CAS號:2086-83-1
分子式:C20H18NO4
分子量:336.37
PSA:3.24000
LogP:3.28000[1]
物化性質
密度:1.17
熔點:85-86 ºC
沸點:354.2ºC at 760mmHg
閃點:151.8ºC
折射率:1.662
蒸汽壓:3.41E-05mmHg at 25°C
溶解性:SOLUBLE IN COLD WATER
安全信息
安全術語:S24/25避免與皮膚和眼睛接觸[2] 。
海關編碼:2933990090
用途
用於治療腸道感染的植物抗菌素。
藥典標準
摺疊來源(名稱)、含量(效價) 本品為5,6-二氫-9,10-二甲氧苯並[g]-1,3-苯並二氧戊環[5,6-α]喹嗪鹽酸鹽二水合物。按無水物計算，含C20H18ClNO4提取品不得少於97.0%，合成品不得少於98.0%。
性狀=
本品為黃色結晶性粉末;無臭，味極苦。
本品在熱水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中極微溶解，在乙醚中不溶。
鑑別
(1)取本品約0.1g，加水10ml，緩緩加熱溶解後，加氫氧化鈉試液4滴，放冷(必要時濾過)，加丙酮8滴，即發生渾濁。
(2)取本品約5mg，加稀鹽酸2ml，攪拌，加漂白粉少量，即顯櫻紅色。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》320圖)一致。
(4)取本品約0.1g，加水20ml，緩緩加熱溶解後，加硝酸0.5ml，冷卻，放置10分鐘，濾過，濾液顯氯化物的鑑別(1)反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
檢查
有關物質
取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液;另取鹽酸藥根鹼對照品和鹽酸巴馬汀對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中含0.1mg的溶液，分別作為對照品溶液(1)和(2);精密量取供試品溶液2ml和對照品溶液(1)和(2)各10ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液;取對照品溶液(2)1ml，用供試品溶液稀釋至10ml，搖勻，作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液(用磷酸調節pH值至2.8)-乙腈(75:25)為流動相;檢測波長為345nm。取系統適用性試驗溶液10μl，注入液相色譜儀，巴馬汀峰與小檗鹼峰間的分離度應符合要求。另取對照溶液10μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使小檗鹼色譜峰的峰高約為滿量程的25%。精密量取對照溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中，如有與藥根鹼峰和巴馬汀峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過1.0%;其他雜質峰面積的和不得大於對照溶液中小檗鹼峰的峰面積(2.0%)。
氰化物
取本品0.50g，依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅧF第一法)，應符合規定(合成品)。
有機腈
取研細的本品約0.25g，精密稱定，置25ml具塞錐形瓶中，加無水乙醚5ml，振搖5分鐘，用垂熔漏斗(G5)濾過，用無水乙醚洗滌3~4次(每次2ml)，合併濾液與洗液，濃縮至約0.5ml，作為供試品溶液;另取胡椒乙腈對照品適量，精密稱定，加三氯甲烷溶解並稀釋製成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ B)試驗，吸取對照品溶液10μl與供試品溶液全量，分別點於同一硅膠G(厚度0.5mm)薄層板上，以苯-冰醋酸(25:0.1)為展開劑，展開，晾乾，噴以5%鉬酸銨硫酸溶液，在105℃加熱10~20分鐘，檢視，供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點的相應位置上，不得顯雜質斑點(合成品)。
水分
取本品，照水分測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A)測定，含水分不得過12.0%。
熾灼殘渣
取本品1.0g，依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N)，遺留殘渣不得過0.2%(提取品)或0.1%(合成品)。
重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法)，含重金屬不得過百萬分之二十(合成品)。
含量測定
取本品約0.3g，精密稱定，置燒杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L) 50ml，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘，用乾燥濾紙濾過，精密量取續濾液100ml，置250ml具塞錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸溶液(1→2)10ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，加澱粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失，溶液顯亮綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當於12.39mg的C20H18ClNO4 。
類別 抗菌藥。[1]