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蒸餾 | |
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蒸餾,是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
基本簡介
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、吸附等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。[1]
基本原理
不同組分液體具有不同的沸點,是蒸餾最基本的理論依據。在相同溫度下,液體上方各個組分蒸氣的單相液體的,當由液體A和B按一定比例配成的混合液(設A的濃度為c1)經過加熱後到達沸點線,然後通過無差異的氣液平衡(從1到2),在生成的氣相中得到A的含量為c2的混合氣;該氣體經過降溫冷凝後收集便得到具有新組成(A濃度為c2)的液體。按圖例來講,就是左側的A組分被提純了(因為C2大於c1)。
基本分類
簡單蒸餾,如製造蒸餾水以去處其中溶解的固體雜質;製造蒸餾酒以濃縮酒精,去除部分水分;精餾,也叫分餾,在一個設備中進行多次部分汽化和部分冷凝,以分離液態混合物,如將石油經過分餾可以分離出汽油、柴油、煤油和重油等多種組分。[2]
簡單蒸餾,如製造蒸餾水以去除其中溶解的固體雜質;製造蒸餾酒以濃縮酒精,去除部分水分;
精餾,也叫分餾,在一個設備中進行多次部分汽化和部分冷凝,以分離液態混合物,如將石油經過分餾可以分離出汽油、柴油、煤油和重油等多種組分。
相關實驗
實驗室蒸餾操作
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規範。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要準備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔淨乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點範圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸乾,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時要注意:(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
歷史
在古希臘時代,亞里士多德曾經寫到:「通過蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用水」。這說明當時人們發現了蒸餾的原理。古埃及人曾用蒸餾術製造香料。在中世紀早期,阿拉伯人發明了酒的蒸餾。在十世紀, 一位名叫Avicenna的哲學家曾對蒸餾器進行過詳細的描述。
分離過程術語
過程 收附 酸鹼萃取 吸附 色譜法 錯流過濾 結晶 旋風分離 透析 溶氣浮選 蒸餾 乾燥 電色譜法 電濾 過濾 絮凝 泡沫浮選 重力分離 浸取 液-液萃取 微濾 滲透 沉澱 (化學) 再結晶 反滲透 沉降 固相萃取 升華 超濾 (工業) 設備 API油水分離器 帶式過濾機 離心機 厚度過濾器 靜電沉降器 蒸發器 板框壓濾機 分餾塔 混合澄清槽 蛋白質分離器 轉鼓真空過濾機 洗滌塔 旋轉錐 蒸餾器 升華器 多相體系 雙水相系統 共沸 低共熔體系 概念 單元操作