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溶剂提取法
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==简介==
提取是指通过溶解、吸着、挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤,也常称为萃取。由于残留农药含量甚微(痕量),提取效率的高低直接影响分析结果的准确性。提取方案的选定主要是根据残留农药的理化特性来定。但也需要考虑试样类型、样品的组分(如脂肪、水分含量)、农药在样品中存在的形式、最终的测定方法等因素。用经典的有机溶剂提取时,要求提取溶剂的极性与分析物的极性相近,也即采用 [[ 相似相溶原理 ]] ,使分析物能进入溶液而样品中其他物质处于不溶状态。如用挥发分析物的无溶剂提取法,则要求提取时能有效促使分析物挥发出来,而样品基体不被分解或挥发,提取时要避免使用作用强烈的溶剂、强酸强碱、高温及其他剧烈操作。<ref>[[岳永德.农药残留分析:中国农业出版社,2014]]</ref>
一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的 [[ 溶解性 ]] ,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出。
==浸提法==
1、提取剂的选择
提取剂应根据被提取物的性质来选择。对被测组分的溶解度应最大,对杂质的溶解度应最小,提取效果遵从相似栩溶原则。通常对极性较弱的成分(如有机氯农药)用 [[ 极性 ]] 小的溶剂(如正己烷、石油醚)提取,对极性强的成分(如黄曲霉毒素B1)用极性大的溶剂(如甲醇与水的混合液)提取。所选择的溶剂的沸点应适当,太低易挥发,过高又不易浓缩。
2、提取方法
(3)索氏提取法
将一定量样品放入 [[ 索氏提取器 ]] 中,加入溶剂,加热回流一定时间,被测组分被溶剂提取。该法溶剂用量少,提取完全,回收率高。但操作麻烦,需专用索氏提取器。
==萃取法==
2、萃取方法
萃取常在 [[ 分液漏斗 ]] 中进行,一般需萃取4~5次方可分离完全。若萃取剂比水轻,且从水溶液中提取分配系数小或振荡时易乳化的组分时,可采用连续液体萃取器。在食品分析中常用溶剂提取法分离、浓缩样品,浸提法和萃取法既可以单独使用也可联合使用。如测定食品中的黄曲霉毒素B1,先将固体样品用甲醇一水溶液浸取,黄曲霉毒素B1和色素等杂质一起被提取,再用氯仿萃取甲醇一水溶液,色素等杂质不被氯仿萃取仍留在甲醇水溶液层,而黄曲霉毒素B1被氯仿萃取,以此将黄曲霉毒素B1分离。
==溶剂的选择及分类==
1、常见的溶剂可以分为三大类:
#水是强 [[ 极性溶剂 ]] 。
#亲水性有机溶剂。
#亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反): [[ 石油醚> ]] 苯>氯仿> [[ 乙醚]]> [[ 乙酸乙酯]]> [[ 丙酮]]>乙醇> [[ 甲醇 ]] 。
2、选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
#溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。
#溶剂不能与中药成分起化学变化。
#溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有 [[ 浸渍法 ]] 、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
==影响提取的因素==
2、提取时间
植物有效成分随提取时间的延长而提取量加大,直到 [[ 植物细胞 ]] 内外有效成分浓度达到平衡为止,但是,有些有效成分的活性会随着提取时间的延长而减弱。所以不必无限制延长提取时间,要根据原料性质、需要提取成分的性质、提取方法等选用合理的提取时间。
3、提取温度
一般来讲,较高温度提取的效率较高,较低温度提取的杂质较少。因为温度增高,有效成分溶解、扩散、渗透的速度会加快,所以提取效率也会增高。但是温度不能过高,温度过高,有些成分易被破坏,同时杂质含量增多。所以,应根据实际情况选取合适的温度。
'''视频'''
'''溶剂萃取法(一)'''
[https://www.bilibili.com/video/av882534244/?p=10 哔哩哔哩]
==参考文献==
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