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淬灭

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淬灭的英文词是Quenching,源于金属学中的淬火,原意是指快速冷却,用来防止低温相变、提高[[金属硬度]]等,还可以用于制备[[金属玻璃]]。在这里,淬灭表明在荧光过程中,光子产生的数量在很短的时间内衰减或者消失。

'''中文名''':[[淬灭]]

'''外文名''':Quenching

'''来 源''':[[金属学]]中的淬火

'''作 用''':用于制备[[金属玻璃]]

==分类==

淬灭可分为化学淬灭、颜色淬灭(光淬灭)和相淬灭(自吸收)。<ref>[汪志聪 , 董静 , 李敦海.蓝藻类囊体膜色素蛋白的构象变化可引起快速的非光化学淬灭:《中国科学:生命科学》,2012 (8) :668-676]</ref>

化学淬灭是指溶液中的某些[[化学物质]]影响闪烁液把放射性粒子转变为[[光子]]。

光淬灭是指有色物质影响了[[光电倍增管]]对光子的检测,它不影响放射性粒子和光子之间的能量转换。

相淬灭发生在非均相测量中,光子被样品本身和样品的附着物所吸收。
[[File:淬灭2.png|缩略图|淬灭[http://www.polymer.cn/UploadFile/IndustryNewsPic/20190305151835_6641.png 原图链接][http://www.polymer.cn/UploadFile/IndustryNewsPic/20190305151835_6641.png 图片来源优酷网]]]
==操作==

===碱金属氢化物、氨化物===

氢化钠 一般为60%(油中保存),需要除油的话可以用正己烷洗涤,然后倾倒出正己烷(一定要避免倒干)。一般情况下不用清洗太多次处理,除非油影响反应(比如体系太粘稠,有油再加上有气泡产生的话,容易冲料。 后处理是如果量不大的话,可直接用水直接淬灭,量大的话,缓慢滴加水。将其悬浮在干燥的[[四氢呋喃]]中,搅拌下慢慢加[[乙醇]]或[[异丙醇]]至不再放出[[氢气]]、澄清为止。

===硼烷===

反应完成后,一般用MeOH淬灭,先冰浴冷却下,一滴一滴滴加[[甲醇]],特别是刚开始,要非常缓慢,可外加氮气吹气,也要注意通风和防护措施。 开始淬灭时候一定要有耐心,不可求急,他不像[[四氢铝锂]]、[[氢化钠]]那样很快被淬灭,[[硼烷]]需要比较长的过程才能彻底。当加入过量的[[甲醇]]后,溶液可稍加升温,缓慢回流,如此30min-1h以上才基本淬灭干净 。<ref>[张一平 , 廖世健 , 徐筠 , 王美君 , 樊明兵.无氧条件下TiO2薄膜界面光催化反应的XPS研究:《化学学报》,1991 , 49 (4) :329-334]</ref>

氢化锂铝,粉末很细,戴口罩。使用过的称量纸和钢勺注意处理。

反应结束加溶剂后用甲醇破坏过量的四氢铝锂 后用[[稀盐酸]]洗涤 但是乳化 很多絮状固体用[[硅藻土]]都很难滤去 后用[[稀碳酸氢钠]]洗涤也是[[乳化]]。

1.比较好的方法是低温下用水淬灭生成胶体状颗粒,过滤,然后再用溶剂洗涤几次,合并有机相,洗涤,干燥,浓缩即可。

2. 低温用水淬灭,然后加大量[[硫酸镁]],形成小颗粒,再过滤就容易的多了。如果反应小可以试试。

3. 反应完毕后,计量加水,后加硫酸镁干燥,抽滤即可。4. 最好用NaOH溶液淬灭,然后过滤脱溶。

假设反应的LiAlH4用量为1 g。反应完成后,将反应混合物冷却至-10 ~ 0 ℃,搅拌下, 缓慢滴加1 mL的水淬灭反应。完毕,再缓慢滴加1 mL 的1 0%NaOH溶液。滤除产生的固体,用反应溶剂洗涤数次,滤液减压浓缩即得产品。必要时,固体可用乙醇或甲醇浸泡洗涤,浓缩回收更多的产品(此时多半含无机盐)。一般固体悬浮于反应溶剂中,非常容易过滤。有时在加水过程中,反应物较为粘稠,可适当加入一些反应溶剂稀释。 注意:加水时反应较剧烈,大量放热且有气体产生,一定要缓慢滴加。水和NaOH的次序不要加反,否则可能会加重对产物的吸附而影响产率。

===硼氢化钠与硼氢化钾===

对酸不稳定,产生硼烷。量大时淬灭反应要非常小心,冰浴下慢慢滴加饱和[[氯化铵]]溶液(稀盐酸)淬灭。用甲醇溶解后,以水充分稀释,再加酸并放置。此时有剧毒易自燃易灼伤皮肤的硼烷产生,故所有操作必须在通风橱内进行,其废液用碱中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。硼烷极易自燃,要备好CO2灭火器。 <ref>[冯乙巳 , 张博 , 杨春燕 , 许华建.硼氢化钠还原9-亚芴基丙二腈的反应机理研究:《有机化学》,2011 , 31 (7) :1095-1099]</ref>

===酰氯、酸酐、三氯氧磷===

还包括:[[五氯化磷]]、[[氯化亚砜]]、[[硫酰氯]]、[[五氧化二磷]]AlCl3,PCl3, PCl5,BBr3

在搅拌下加到大量冰水中(不能加反),确认反应后再用碱中和,对于不立即与冰水反应的三氯氧磷,可慢慢倒入常温水中,确认反应完了,再继续加,不时加冰冷却,最后在冷却下用碱中和。处理时只能慢慢将其加入到水(碱液中),绝对不能将水加入到以上化合物中。

===硫酸二甲酯===

在搅拌下,滴加到稀NaOH或[[氨水]]中,中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。加碱水解成甲醇和硫酸,毒性大大减低了。

===有机锂化物===

包括:n-BuLi,s-BuLi, t-BuLi, MeLi

慢慢倒入加有少量干冰的四氢呋喃中,慢慢加入过量一倍[[摩尔乙醇]],然后加水稀释,最后加稀HCl至溶液变清,倒入落地通风柜内相应的废液桶。

==视频==

==New! Vectorlabs新品防荧光淬灭封片剂==
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==就是这个黄色东西,不能淬灭,不能后处理,不能过柱,怕酸怕碱,==
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==参考文献==
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