溶劑提取法
 |
同一溶劑中，不同的物質有不同的溶解度，同一物質在不同溶劑中的溶解度也不同。利用樣品中各組分在特定溶劑中溶解度的差異，使其完全或部分分離的方法即為溶劑提取法。
常用的無機溶劑有水、稀酸、稀鹼；有機溶劑有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。溶劑提取法可用於提取固體、液體及半流體，根據提取對象的不同可分為浸提法和萃取法。
- 中文名：溶劑提取法
- 外文名:solvent extraction method
- 分 類:浸提法和萃取法
- 應 用:化學，生物，製藥
- 常用溶劑:水、稀酸、乙醇、乙醚
目錄
簡介
提取是指通過溶解、吸着、揮發等方式將樣品中的殘留農藥分離出來的操作步驟，也常稱為萃取。由於殘留農藥含量甚微（痕量），提取效率的高低直接影響分析結果的準確性。提取方案的選定主要是根據殘留農藥的理化特性來定。但也需要考慮試樣類型、樣品的組分（如脂肪、水分含量）、農藥在樣品中存在的形式、最終的測定方法等因素。用經典的有機溶劑提取時，要求提取溶劑的極性與分析物的極性相近，也即採用相似相溶原理，使分析物能進入溶液而樣品中其他物質處於不溶狀態。如用揮發分析物的無溶劑提取法，則要求提取時能有效促使分析物揮發出來，而樣品基體不被分解或揮發，提取時要避免使用作用強烈的溶劑、強酸強鹼、高溫及其他劇烈操作。[1]
一般指從中草藥中提取有效部位的方法，根據中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性，選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從藥材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草藥原料中時，溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內，溶解可溶性物質，而造成細胞內外的濃度差，細胞內的濃溶液不斷向外擴散，溶劑又不斷進入藥材組織細胞中，多次往返，直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時，將此飽和溶液濾出，再加入新溶劑，可把所需成分大部分溶出。
浸提法
用適當的溶劑將固體樣品中的某種被測組分浸提出來的方法稱為浸提法，也即液—固萃取法。該法應用廣泛，如測定固體食品中的脂肪含量時，用乙醚反覆浸提樣品中的脂肪，而雜質不溶於乙醚，再使乙醚揮發掉，便可稱出脂肪的質量。[2]
1、提取劑的選擇
提取劑應根據被提取物的性質來選擇。對被測組分的溶解度應最大，對雜質的溶解度應最小，提取效果遵從相似栩溶原則。通常對極性較弱的成分（如有機氯農藥）用極性小的溶劑（如正己烷、石油醚）提取，對極性強的成分（如黃麴黴毒素B1）用極性大的溶劑（如甲醇與水的混合液）提取。所選擇的溶劑的沸點應適當，太低易揮發，過高又不易濃縮。
2、提取方法
（1）振盪浸漬法
將切碎的樣品放入選擇好的溶劑系統中，浸漬、振盪一定時間，使被測組分被溶劑提取。該法操作簡單，但回收率低。
（2）搗碎法
將切碎的樣品放入搗碎機中，加入溶劑，搗碎一定時間，被測成分被溶劑提取。該法回收率高，但選擇性差，干擾雜質溶出較多。
（3）索氏提取法
將一定量樣品放入索氏提取器中，加入溶劑，加熱回流一定時間，被測組分被溶劑提取。該法溶劑用量少，提取完全，回收率高。但操作麻煩，需專用索氏提取器。
萃取法
萃取法用於從溶液中提取某一組分，即利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配係數的不同。使其從一種溶劑中轉移至另一種溶劑中，從而與其他成分分離，達到分離的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物，可用有機相直接進行比色測定，即採取萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如用雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好，但是成批試樣分析時工作量大。同時，萃取溶劑常易揮發、易燃，且有毒性，操作時應加以注意。
1、萃取劑的選擇
萃取劑應對被測組分有最大的溶解度，對雜質有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶。兩種溶劑易於分層，無泡沫。
2、萃取方法
萃取常在分液漏斗中進行，一般需萃取4～5次方可分離完全。若萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分配係數小或振盪時易乳化的組分時，可採用連續液體萃取器。在食品分析中常用溶劑提取法分離、濃縮樣品，浸提法和萃取法既可以單獨使用也可聯合使用。如測定食品中的黃麴黴毒素B1，先將固體樣品用甲醇一水溶液浸取，黃麴黴毒素B1和色素等雜質一起被提取，再用氯仿萃取甲醇一水溶液，色素等雜質不被氯仿萃取仍留在甲醇水溶液層，而黃麴黴毒素B1被氯仿萃取，以此將黃麴黴毒素B1分離。
溶劑的選擇及分類
1、常見的溶劑可以分為三大類：
- 水是強極性溶劑。
- 親水性有機溶劑。
- 親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為（親水性則相反）：[[石油醚>]]苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
2、選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
- 溶劑對有效成分溶解度大，對雜質溶解度小。
- 溶劑不能與中藥成分起化學變化。
- 溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、回流提取法及連續提取法。
影響提取的因素
溶劑提取法的關鍵在於選擇合適的溶劑和提取方法，但是提取過程中，原料的粉碎度、提取時間、提取溫度等因素也能影響提取效率。[3]
1、粉碎度
一般來講，原料粉碎度越高，粉末越細，提取過程中的溶解、滲透、擴散越快，提取效率越高。但是，粉末過細，粉末顆粒表面積大，吸附作用增強反而影響擴散速度。而且，若原料含蛋白質、多糖成分多時，粉碎過細，這些成分溶出過多，提取液就會更黏稠，甚至產生膠腖現象，影響其他操作。原料的粉碎度與選用的提取溶劑及植物部位有關，水提或原料為根莖時常選用粗粉及薄片，有機溶劑提或原料為全草、葉類、花類、果實時可選用較細的粉。
2、提取時間
植物有效成分隨提取時間的延長而提取量加大，直到植物細胞內外有效成分濃度達到平衡為止，但是，有些有效成分的活性會隨着提取時間的延長而減弱。所以不必無限制延長提取時間，要根據原料性質、需要提取成分的性質、提取方法等選用合理的提取時間。
3、提取溫度
一般來講，較高溫度提取的效率較高，較低溫度提取的雜質較少。因為溫度增高，有效成分溶解、擴散、滲透的速度會加快，所以提取效率也會增高。但是溫度不能過高，溫度過高，有些成分易被破壞，同時雜質含量增多。所以，應根據實際情況選取合適的溫度。
視頻
溶劑萃取法(一)