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一種雪花狀介孔SiO2納米顆粒增強牙科複合樹脂及其製備方法材料基礎科學、複合材料。

關鍵詞： 介孔材料；增強相；複合樹脂

成果簡介

本成果涉及一種雪花狀介孔SiO2納米顆粒增強牙科複合樹脂及其製備方法，原料包括無機填料、有機單體和光引發劑，所述無機填料為雪花狀介孔SiO2納米顆粒。製備方法包括：將雪花狀介孔SiO2納米顆粒、有機單體和光引發劑進行預混後，放入三輥研磨機中進一步混合，經真空負壓處理，得到未固化的複合樹脂膏；最後經過可見光固化，得到牙科複合樹脂。本成果涉及的牙科複合樹脂製備方法簡便、性能優異，適合工業化生產，具有良好的應用前景。

齲病是口腔常見病，被世界衛生組織(WHO)列為21世紀需重點防治的三大非傳染性疾病之一，全世界近100%的成年人和60-90%的學齡兒童患有齲病，嚴重影響全民健康。齲病的形成機制主要為口腔中的細菌在獲得性薄膜作用下貼附在牙體硬組織表面，逐漸形成牙菌斑。當含有碳水化合物的食物進入口腔後，在牙菌斑內經致齲菌作用代謝產生有機酸，使牙齒硬組織溶解，最終破壞有機質形成齲病。目前，修復充填是治療齲病最常用的方法，即通過將修復材料填充在預處理後的齲洞中，經過光固化過程恢復牙齒的完整性和正常功能，達到修復效果(圖1)。銀汞合金(Amalgam)是最早得到大規模臨床應用的充填材料，具有與牙齒間較強的固位力、耐咬合強度優異等優點，但是該材料存在與牙體顏色差異性大、導電導熱性、潛在安全風險等問題，從而限制了其在臨床上的廣泛應用。與此相比，複合樹脂憑藉色澤美觀、理化性能優越、以及生物相容性良好等特點極大滿足了醫生和患者對牙齒修復的綜合要求，現已逐漸取代銀汞合金材料。然而，目前我國口腔醫院所使用的複合樹脂主要依賴國外進口，缺少系統的基礎研究和產業化工藝探索工作。

複合樹脂主要由有機單體、無機填料和引發劑組成。無機填料表面化學修飾是提高複合樹脂界面性能最常用的方法，通常利用填料與兩親性硅烷偶聯劑之間的縮合反應完成，但是形成的酯鍵、醚鍵等基團易在口腔環境中發生水解，導致樹脂-填料界面性能減弱甚至破壞，降低複合樹脂的力學特性和服役性能。基於此，本成果涉及一種雪花狀介孔SiO2納米顆粒增強牙科複合樹脂及其製備方法，所述無機填料為雪花狀介孔SiO2納米顆粒。旨在利用介孔填料的孔結構和樹脂的流動性在樹脂-填料之間形成物理微機械互鎖結構，增強複合樹脂的界面相互作用和力學性能。

本案例所述的雪花狀介孔SiO2納米顆粒的製備方法為：在磁力攪拌作用下，將正硅酸四乙酯(TEOS)加入至溶劑中，隨後加入由表面活性劑、尿素和水組成的混合溶液。將所得溶液於室溫(23 ℃)攪拌反應30min後，升溫至70 ℃繼續攪拌反應24 h。經離心、洗滌和在硝酸銨的乙醇溶液中萃取後，得到雪花狀介孔SiO2納米顆粒。所涉及的牙科複合樹脂的製備方法包括：將雪花狀介孔SiO2納米顆粒、有機單體和光引發劑進行預混後，放入三輥研磨機中進一步充分混合，經真空負壓脫泡處理，得到未固化的複合樹脂膏；最後經過可見光固化過程，得到牙科複合樹脂。其中，本案例所述雪花狀介孔SiO2納米顆粒的粒徑為50-500 nm。

有機單體由主單體和稀釋劑單體組成，其質量占牙科複合樹脂總質量的45-90%，其中主單體為雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯Bis-GMA、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯UDMA中的至少一種；所述稀釋劑單體為雙乙氧基雙酚-A二甲基丙烯酸酯EBPADMA、二甲基丙烯酸三乙二醇酯TEGDMA、1,6-己二醇二丙烯酸酯、4-羥基丁基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯MMA中的至少一種，主單體和稀釋劑單體的質量比為1-4:1。光引發劑由主引發劑和助引發劑組成，其質量為有機單體質量的1-3%。其中，主引發劑為樟腦醌 CQ、二苯甲酮、二苯基乙酮中的至少一種；所述助引發劑為對二甲氨基苯甲酸乙酯4-EDMAB、三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酰甲酸甲酯中的至少一種；主引發劑和助引發劑的質量比為1:1-5。

本成果涉及的牙科複合樹脂製備方法簡便、性能優異，適合工業化生產，有利於開發具有我國自主知識產權高品質口腔修復納米雜化材料，增強國產製品的市場競爭力，取代進口產品，降低醫療成本，減輕患者負擔。促進口腔修復技術在基層醫療單位的普及和提高，有利於解決「看病難，看病貴」的社會問題，對建設和諧的小康社會具有重要意義，將帶來巨大的社會經濟效益。