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求真百科

原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计原图链接图片来源优酷网

原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。

中文名:原子分光光度计

外文名:atomic absorption spectrophotometer

别 名:原子吸收光谱仪

所属领域:光谱学

仪器用途:元素、有机物及金属化学形态分析

工作原理:利用元素的共振辐射测定其吸光度

目录

工作原理

元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。

利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器光学系统检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。 [1]

仪器分类

火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品; 石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率 达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。

 
原子吸收分光光度计原图链接图片来源优酷网

基本部件

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。

原子化器主要有两大类,即火焰原子化器电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。

火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定(As)、(Sb)、(Ge)、(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。

石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL级。

实际应用

原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域,主要有四个方面:理论研究;元素分析;有机物分析;金属化学形态分析。

1. 理论研究中的应用:

原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段,对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程,所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。

2. 元素分析中的应用:

原子吸收光谱分析,由于其灵敏度高、干扰少、分析方法简单快速,现已广泛地应用于工业农业生化地质冶金食品环保等各个领域,目前原子吸收已成为金属元素分析的强有力工具之一,而且在许多领域已作为标准分析方法。 原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位,它不仅取代了许多一般的湿法化学分析,而且还与X- 射线荧光分析,甚至与中子活化分析有着同等的地位。

目前原子吸收法已用来测定地质样品中70多种元素,并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素已有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现已采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析已成为原子吸收分析的重要领域之一。 利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。

3. 有机物分析中的应用:

利用间接法可以测定多种有机物。8- 羟基喹啉(Cu)、类(Cr)、类(Ag)、类(Fe)、类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物,均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。

4. 金属化学形态分析中的应用:

通过气相色谱液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定,可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅,大气中的5种烷基铅、烷基硒烷基胂烷基锡,水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬,生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物,均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。 [2]

故障及排除

 
原子吸收分光光度计原图链接图片来源优酷网

一、总电源指示灯不亮

故障原因

仪器电源线断路或接触不良 2.仪器保险丝熔断 3.保险管接触不良

排除方法

1.将电源线接好,压紧插头 2.更换保险丝 3.卡紧保险管使接触良好

二、初始化中波长电机出现"X"

故障原因

1.空心阴极灯是否安装 2.光路中有物体遮挡 3.通信系统联系中断

排除方法

1.重新安装灯 2.取出光路中的遮挡物 3.重新启动仪器

三、元素灯不亮

故障原因

1.电源线是否脱焊 2.灯电源插座是否松动 3.灯坏了

排除方法

1.重新安装灯 2.更换灯位 3.换灯

四、寻峰时能量过低,能量超上限

故障原因

1.元素灯不亮 2.元素灯位置不对 3.灯老化

排除方法

1.重新安装空心阴极灯 2.重设灯位 3.更换新灯

五、点击“点火”,无高压放电打火

故障原因

1.空气无压力 2.乙炔未开启 3.废液液位低 4.乙炔泄漏,报警

排除方法

1.检查空压机 2.检查乙炔出口压力 3.加入蒸馏水 4.关闭紧急灭火

六、测试基线不稳定、噪声大

故障原因

1.仪器能量低,倍增管负压高 2.波长不准确 3.元素灯发射不稳定

排除方法

1.检查灯电流 2.寻峰是否正常 3.更换已知灯

七、标准曲线弯曲

故障原因

1.光源灯失气 2.工作电流过大 3.废液流动不畅 4.样品浓度高

排除方法

1.更换灯或反接 2.减小电流 3.采取措施 4.减小试样浓度

八、分析结果偏高

故障原因

1.溶液固体未溶解 2.背景吸收假象 3.空白未校正 4.标液变质

排除方法

1.调高火焰温度 2.在共振线附近重测 3.使用空白 4.重配标液

九、分析结果偏低

故障原因

1.试样挥发不完全 2.标液配制不当 3.试样浓度太高 4.试样被污染

排除方法

1.调整撞击球和喷嘴相对位置 2.重配标液 3.降低试样浓度 4.消除污染 [3]

视频

原子吸收分光光度计仿真操作录像

参考文献

  1. [冯念伦,孙铁军,刘玲铃. 原子吸收光谱分析仪器原理及组成[J]. 医疗卫生装备,2006,11:62-63]
  2. [李昌厚.原子吸收分光光度计仪器及应用:科学出版社,2006]
  3. [J.A.C.Broekaert ,姚建明. 原子吸收光谱仪器:商品介绍[J]. 分析试验室,1983,06:84-92.]